凱式定氮儀方法的許多修改已被接受用于估計有機材料中的蛋白質(zhì)，它包括樣品氧化和轉(zhuǎn)化氮氣轉(zhuǎn)化為氨，與過量的硫酸反應(yīng)生成銨硫酸鹽。使溶液呈堿性，通過蒸餾確定氨過量的標準酸，然后滴定過量的酸。該方法適用于玉米，玉米中蛋白質(zhì)氮的測定適量的樣品，淀粉，玉米糖漿，飼料和浸漬水，使用硫酸和催化劑。沒有額外的修改，它不是適用于在硝酸鹽和亞硝酸鹽存在下估算總氮。執(zhí)行此方法的人員應(yīng)接受處理和處置方面的培訓(xùn)。重點是水溶液的制備，并應(yīng)對潛在的濃酸和堿泄漏，因此他們應(yīng)該穿合適的防護設(shè)備，并在通風櫥下準備樣品和解決方案。還應(yīng)該了解性能限制和排氣，玻璃器皿應(yīng)該是使用前仔細檢查缺陷，根據(jù)良好實驗室規(guī)范和現(xiàn)有規(guī)定的催化劑處理廢銅和硒。
對于玉米和飼料，通過實驗室切割研磨機將約50g樣品研磨至20或更細，并混合。通過測定地面樣品的含水量，批準的方法或替代程序給出相同的結(jié)果。 用于稱量固體樣品，稱量指定量的樣品并定量轉(zhuǎn)移至消解燒瓶。 加入10克硫酸鉀和0.3克銅，加規(guī)定量的濃硫酸，將燒瓶置于傾斜位置，消解裝置和熱量低于沸騰，直到發(fā)泡停止。增加熱量直到 在反應(yīng)混合物清除后，酸沸騰并消解90分鐘。 準確測量過量的標準硫酸溶液，加入蒸餾水，連接燒瓶 蒸餾組件使冷凝器輸送管浸入吸收酸中。
在凱式定氮儀燒瓶中冷卻消解后，用約300mL小心稀釋蒸餾水，調(diào)勻，加入少許顆粒狀鋅以防止蛋白質(zhì)繼續(xù)在蒸餾過程中碰撞。加入足夠的50％氫氧化鈉溶液 使反應(yīng)混合物呈強堿性，將其倒入燒瓶側(cè)面以避免立即與酸溶液混合。通過連接燈泡，打開加熱器并混合，將燒瓶連接到冷凝器 通過旋轉(zhuǎn)輕輕地燒瓶內(nèi)容物。以適中的速率蒸餾直至所有氨已經(jīng)進入吸收溶液。
用純蔗糖或右旋糖代替所有試劑進行空白測定，硫酸鉀用于提高反應(yīng)沸點 加速氧化，它可以用代替，包括銅金屬，銅 硫酸鹽，，金屬汞和氧化鈦，催化劑可能需要改變程序，并重新驗證，可替代地使用50mL的4％硼酸水溶液用于吸收氨。
文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司
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