冷凍干燥和凍干是同義詞,冷凍干燥是一種除水過程,通常用于保存易腐爛的材料,延長保質(zhì)期或使材料更便于運輸。冷凍干燥機的工作原理是冷凍材料,然后降低壓力并加熱以使材料中的冷凍水升華。
冷凍干燥分三個階段進行,個和最關(guān)鍵的是冷凍階段。適當(dāng)?shù)睦鋬龈稍锟墒垢稍飼r間縮短30%。有各種方法來冷凍產(chǎn)品。冷凍可以在冷凍機,冷凍浴或冷凍干燥機的架子上進行,將材料冷卻到其三相點以下可確保發(fā)生升華而不是熔化。這保留了它的物理形式。使用大型冰晶最容易實現(xiàn)冷凍干燥,這可以通過緩慢冷凍或退火來生產(chǎn)。然而對于生物材料,當(dāng)晶體太大時,它們可能破壞細胞壁,并且導(dǎo)致不太理想的冷凍干燥結(jié)果。為了防止這種情況,快速完成冷凍,對于傾向于沉淀的材料,可以使用退火,該過程涉及快速冷凍,然后升高產(chǎn)品溫度以使晶體生長。
1、初級干燥階段
冷凍干燥的第二階段是初級干燥,其中壓力降低并且將熱量添加到材料中以使水升華。真空速度升華。冷凝器為水蒸氣提供粘附和固化的表面。冷凝器還保護真空泵免受水蒸氣的影響。在該階段中,材料中約95%的水被除去。初級干燥可能是一個緩慢的過程。太多的熱量會改變材料的結(jié)構(gòu)。
2、二次干燥階段
冷凍干燥的最后階段是二次干燥,在此期間除去離子鍵合的水分子。通過升高溫度高于初級干燥階段,在材料和水分子之間的鍵斷裂。冷凍干燥的材料保持多孔結(jié)構(gòu)。冷凍干燥過程完成后,在密封材料之前,可以用惰性氣體破壞真空。大多數(shù)材料可以干燥至1到5%的殘留水分。
3、冷凍干燥過程中應(yīng)避免的問題
加熱產(chǎn)品的溫度過高會導(dǎo)致熔化或產(chǎn)品坍塌,由于蒸汽過多而撞擊冷凝器導(dǎo)致冷凝器過載。蒸汽產(chǎn)生太多,表面積太大,冷凝器面積太小,制冷不足,蒸汽阻塞 ,蒸汽的產(chǎn)生速度快于通過蒸汽端口的速度,從而增加了腔室壓力。
共晶點或共晶溫度,是產(chǎn)品僅存在于固相中的點,表示熔化溫度。并非所有產(chǎn)品都具有共晶點,或者可能存在多個共晶點。臨界溫度在冷凍干燥期間,產(chǎn)品在其質(zhì)量降低之前的溫度通過回熔或塌陷而降低。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司
