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滴定分析儀器及其基本操作

滴定管
滴定管一般分為兩種：一種是酸滴定管，下端有玻璃活塞，用來盛裝酸溶液或氧化溶液；另一種是基本滴定管。它用于存放堿。下端與醫(yī)用橡膠管相連，其中置入玻璃珠，控制溶液的流速。橡膠管的下端與尖頭玻璃管相連。常用滴定管的容量一般為25或50毫升，*小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計為0.01毫升。
l.洗滌
使用前必須清洗滴定管。要求將滴定管清洗至充滿水后再放出。沒有明顯油漬的滴定管可以直接用自來水沖洗。如果有油，可以用蘸有肥皂的滴定管刷清洗。如果沒有，用鉻酸洗劑清洗。清洗時，應(yīng)事先關(guān)閉活塞。每次將 10-15 毫升乳液倒入滴定管中。繼續(xù)轉(zhuǎn)動直到乳液充滿整個管子。然后打開塞子，把乳液放回原來的瓶子里。如果出油嚴(yán)重，可以倒入溫潤的乳液，浸泡一段時間。用洗劑洗過的滴定管先用白開水沖洗，再用少量蒸餾水沖洗幾次。堿性滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗滌液不能直接接觸膠管。為此，可將堿性滴定管倒置浸泡在裝有鉻酸洗液的玻璃罐中，或用橡皮管與水泵相連。輕輕擠壓玻璃珠，將乳液緩慢泵入膠管中，讓乳液浸泡一段時間后，將乳液放回原瓶中，然后用自來水和蒸餾水沖洗數(shù)次。
2.檢查泄漏
用水填充洗過的滴定管。將其放在滴定管架上靜置兩分鐘，觀察是否有漏水現(xiàn)象。然后，在180°C下旋轉(zhuǎn)活塞，靜置兩分鐘，觀察是否有長久性滴水現(xiàn)象。如果沒有漏水，可以使用滴定管。
如果酸液滴定管泄漏，可按如下處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞和活塞槽。用手指在活塞的粗端涂抹少量凡士林，沿圓周涂抹薄薄的一層，特別是靠近孔的地方，不要涂抹太多。活塞另一端的凡士林涂抹在活塞上在凹槽內(nèi)壁上，涂好后將塞子插入凹槽內(nèi)，活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動活塞，從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否透明，轉(zhuǎn)動是否靈活。并檢查活塞是否泄漏。如果不符合要求，則需要重新涂一層凡士林。
如果堿性滴定管漏水，可以將膠管中的玻璃珠輕輕轉(zhuǎn)動，或者將其向上推或向下移動一點，如果佯裝后仍漏水，則需要更換玻璃珠或膠管。
3. 填充滴定管
為防止裝入滴定管中的溶液被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，請先用裝入的溶液沖洗滴定管。向滴定管中注入約 5"6 ml 的溶液。然后雙手轉(zhuǎn)動平頭滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液流過整個管子。打開滴定臂的活塞，使沖洗液從管口下端流出，這樣沖洗2-3次，加滿滴定管后，溶液應(yīng)直接從試劑瓶中加注，不要通過漏斗等其他容器。
4.排氣
當(dāng)溶液裝入滴定管時，出口管未充滿溶液。將酸滴定管傾斜約 30 度時，左手快速打開活塞，將溶液沖出，可注滿所有出口管。如果使用基本滴定管，將橡膠管向上彎曲，玻璃向上傾斜。用兩根手指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出。氣泡會逸出。除去氣泡后，將溶液加至刻度上方，然后轉(zhuǎn)動活塞或擠壓玻璃珠，將液位調(diào)節(jié)至0.00毫升刻度或略低于“0”刻度。
5. 閱讀
讀數(shù)時，將滴定管從支架上取下，用右手拇指和食指將滴定管保持在液面上方，使滴定管垂直于地面。 讀數(shù)時，視線必須保持在與液位相同（圖 5-4A）。對于無色或淺色溶液，讀取其彎月面下緣*低點的刻度；對于、碘水等深色溶液，可讀取兩側(cè)*高點的刻度。如果滴定管后面有藍帶，此時無色溶液形成兩個彎月面，相交于藍線的中線。讀的時候也就是讀這個交集的刻度：如果是暗解，
仍然在液面兩側(cè)讀取zui 高點的比例。為了使讀數(shù)清晰，也可以在滴定管后面墊一張紙作為背景，形成更深的彎月面。讀取彎月面的下邊緣——使其不受光線影響且易于觀察（圖 5-4B）。每次滴定都是通過將溶液填充到滴定管的“o.oo”毫升刻度或略低于刻度開始的，這樣可以消除上下刻度不均勻造成的誤差。讀數(shù)應(yīng)以毫升為單位讀到小數(shù)點后第 二位，即要求估計到0.01ml。
滴定操作
使用酸性滴定管時，左手握住滴定管，無名指和小指彎曲至手掌，輕輕觸碰出口，其余三指控制活塞轉(zhuǎn)動。
注意不要向外用力。為避免活塞推出時漏水，活塞應(yīng)向手掌有輕微的回彈力。
使用基本滴定管時，仍用左手握住試管。拇指在前面，食指在后面。其他三個手指幫助夾住出口管。
用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部分，向右擠壓橡膠管。將玻璃珠移至掌心，使溶液從玻璃珠旁邊的縫隙中流出。
小心不要用力擠壓玻璃珠。不要上下移動玻璃珠，也不要捏住玻璃珠底部的橡膠管。為了防止空氣進入并形成氣泡，會影響讀數(shù)。
滴定一般在錐形瓶中進行，滴定管下端伸入瓶內(nèi)約1厘米。如有必要，也可以在燒杯中進行。操作方法如圖 5-7 所示。如上所述用左手操作滴定管，右手拇指、食指和中指握住錐形瓶頸，以圓周運動同方向搖動錐形瓶，不要來回振動。邊滴邊搖，雙手配合。滴定開始時，無明顯變化。液滴的速度可以更快，但它必須是液滴而不是線性的。滴定速度一般控制在3-4滴/秒。 ，注意標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴點。
隨著滴定的進行，滴點周圍會出現(xiàn)暫時的顏色變化，但搖動燒瓶時顏色變化很快。接近終點時，顏色變化慢慢消失。這時候應(yīng)該滴加。加一滴后，將溶液搖勻，觀察顏色變化，再決定是否滴加溶液。結(jié)束后應(yīng)控制飛沫懸浮不落下，用錐形瓶內(nèi)壁將液滴帶下（此時加入半滴溶液），用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，搖勻。重復(fù)此操作，直到半分鐘內(nèi)顏色變化不消失，即滴定結(jié)束后，應(yīng)將滴定管中剩余的溶液倒掉，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水和蒸餾水沖洗幾次，倒置在滴定管架上。或者，洗滌后，將蒸餾水置于刻度之上，然后用小燒杯或直徑較大的試管蓋住管口，以免污染滴定管，方便下次使用。