氣相色譜法對合成氣中微量H2S的測定
2022年12月06日 08:49:41
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1 適用范圍
本方法適用于低溫甲醇洗后凈煤氣、甲醇合成工段合成氣、循環氣、反應氣及城市煤氣等其它工藝氣體中微量硫化氫和羰基硫（無機硫和有機硫）含量的測定。
2 方法原理
載氣（N2）攜帶含有硫化物的待檢氣體，在一定色譜條件下通過裝有固定相的色譜柱經色譜柱分離后，由脈沖火焰光度檢測器（PFPD）測定，以色譜峰保留時間定性、以色譜峰面積進行定量。
3 試劑與材料
3.1 載氣N2；純度99.99%
3.2 燃燒氣H2；純度99.99%
3.3 助燃氣Air；純度99.9%
3.4 標準氣
3.5 標準取樣鋼瓶或錫箔取樣袋
4 儀器
4.1 氣相色譜儀，脈沖火焰光度檢測器 （OI5380）
4.2 色譜柱：
Gs-Gaspro，長度：30.0m，內徑0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色譜條件
5.1進樣口，溫度90℃，壓力8.05psi
5.2色譜柱，壓力9.34psi
5.3柱箱，溫度50℃，時間，3.00min
5.4 PFPD檢測器，溫度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步驟
6.1 標準方法建立：
在接通載氣、燃氣、助燃氣后，接通電源，打開，在色譜儀穩定后，將已配制好的標準氣鋼瓶上裝上減壓閥，將減壓閥出口與色譜氣體進樣系統連接，采用旋轉式六通閥切換進樣，將六通閥旋至取樣位置，打開減壓閥置換10-20s，關閉減壓閥，將六通閥切換至進樣位置，同時按下“start”鍵，色譜儀開始分離檢測，重復進樣3-5次，誤差范圍不大于0.5%，即可選擇一個標氣樣做為標準峰，然后根據第二章第二節中標準曲線制作一節可建立方法。
6.2 樣品測定：
在色譜儀穩定后，在同建立方法的相同條件下，用標準鋼瓶或錫箔袋取樣，進樣置換20S~30S，關閉出氣口，使儀器氣體進樣系統瞬間達到壓力平衡，迅速將六通閥切換至進樣位置，同時按下“start”鍵，色譜工作站會自動記錄出峰情況。
7 結果計算
7.1 根據標準氣出峰保留時間定性。
7.2 定量分析
色譜工作站自動根據外標法，采用峰面積定量，在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事項
8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定，常量硫化氫的測定不能用此方法。
8.2分析樣品中含水，需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。
8.3 標準氣鋼瓶使用前，可將鋼瓶放倒輕輕滾動數下，使瓶內氣體混合。
8.4 儀器標準曲線應每星期用標氣標定一次。若儀器出現故障，待故障除后，須重新標定。
8.5 取樣時不能用球膽，以防微量硫化氫被吸附。
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