氣相色譜儀對液氧中雜質的組分分析
2022年12月06日 08:48:22
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空分塔液氧中烴類雜質、一氧化碳、二氧化碳含量是空分裝置安全運行的關鍵控制指標。
液氧中乙炔含量超標會引起裝置發生爆炸。在裝置運行過程中，樣品分析要求快速、準確，能夠及時為裝置安全操作提供依據。
目前實驗室分析大多采用色譜法。我們在SP34系列色譜上設計了液氧中雜質專用分析系統。該系統乙炔檢測限可達到0.05PPm、一氧化碳檢測限可達到1PPm、二氧化碳檢測限可達到0.5PPm。是用于空分裝置監測的有利工具。
2、試驗：
2．1儀器配置：
a、氣相色譜儀 b、雙氫火焰檢測器
c、毛細管進樣器
d、填充柱進樣器
e、雙進口六通閥
f、分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μm
BFSP-0667-02 1m×3mm
g、轉化爐
h、雙通道工作站
2．2試劑和材料
a、標氣：
一、烴類雜質標氣
組分名稱標準氣含量PPm
甲烷10.0
乙烷9.5
乙烯4.5
乙炔1.9
丙烷9.7
丙烯5.3
異丁烷6.1
氮氣余
二、一氧化碳、二氧化碳標氣
組分名稱標準氣含量PPm
一氧化碳4．3
二氧化碳16.6
氮氣余
b、載氣：高純氮氣 99.998%
c、燃氣：氫氣99.995%（或氫氣發生器）
d、助燃氣：空氣 呼吸用水平（或空壓機）
2．3色譜條件
a、柱溫：100℃；
b、汽化溫度：100℃；
c、檢測器溫度：150℃；
d、轉化爐溫度：380℃；
2．4試驗步驟
a、雙六通分析進標氣，計算烴類、一氧化碳、二氧化碳校正因子存為模板。
b、分析液氧樣品，通過工作站軟件計算出各組分含量。
2．5分析譜圖
圖一：烴類雜質色譜圖
圖二：一氧化碳、二氧化碳色譜圖
3．說明
3．１液氧中雜質分析系統操作簡單，重復性好，分析結果滿足空分裝置監測的需要。
3．2分析系統中進樣閥采用進口六通閥，保證了微量分析的可靠性。
3．3使用過程中要注意轉化爐的保護，不要在斷氫的情況下加熱。
3．4使用過程中儀器的維護很重要，一般情況下，一是要使用高純的氣源；二是經常烘烤系統，才能保證儀器的良好工作狀態，才能達到分析目的。
3．5根據需要該系統還可分析空分裝置中的其他烴類化合物。
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