室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質檢
2022年12月06日 08:45:31
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本標準中第３章為強制性條款，其余為推薦性條款。
本標準中苯的值參考了歐共體生態標志產品--色漆和清漆生態標準（1999/10/EC），可溶性重金屬值參考了英國、德國、法國及歐洲經濟委員會對兒童玩具材料中有毒金屬的要求（BS 5665：1989、DIN EN71：1989、NF EN71-3、EN71：1988）。
本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為規范性附錄。
自2002年1月1日起，生產企業生產的產品應執行該國家標準，過渡期6個月；自2002年7月1日起，市場上停止銷售不符合該國家標準的產品。
本標準由提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會歸口。
本標準負責起草單位；中國化工建設總公司常州涂料化工研究院、中國預防醫學環境衛生監測所、上海涂料有限公司、上海市涂料研究所、中化化工標準化所、中國建筑科學研究院。
本標準參加單位：中國涂料工業協會、中國建筑材料科研院、上海華生化工有限公司、南京華彩特種涂料廠、立邦涂料(中國)有限公司、卜內門太古漆油（中國）有限公司、浙江天女集團制漆有限公司、上海造漆廠、常州市猴王涂料有限公司、上海市建筑科學研究院。
本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、戚其平、吳國林、徐東群、汪道彰、梅建、熊偉。
本標準2001年12月10日發布。
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋。
１ 范圍
本標準規定了室內裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝標志、安全涂裝及防護等內容。
本標準適用于室內裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
本標準不適用于水性木器涂料。
２ 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法。
GB 3186-1982（1989） 涂料產品的取樣（neq ISO 1512:1974）
GB/T 6682-1992 分析試驗室用水規格和試驗方法（neq ISO 3696：1987）
GB/T 6750-1986 色漆和清漆 密度的測定（neq ISO 2811:1974）
GB/T 6751-1986 色漆和清漆 揮發物和不揮發物的測定（neq ISO 1515:1973)
GB/T 9750-1998 涂料產品包裝標志
GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第1部分：鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法（idt ISO 3856.1：1984）
GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第4部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法和極譜法（idt ISO3856.4：1984）
GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第6部分：色漆的液體部分中鉻總含量的測定 火焰原子吸收光譜法（idt ISO 3856.6：1984）
GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第7部分：色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分的汞含量的測定 無焰原子吸收光譜法（idt ISO 3856.7：1984）
GB/T 18446-2001 氣相色譜法測定氨基甲酸酯預聚物和涂料溶液中未反應的甲苯二異氰酸酯（TDI）單體
3 要求
產品應符合表1的技術要求
表1技術要求
項 目限 量 值
硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類
揮發性有機化合物(VOC) (g/L) ≤750光澤（60`）≥80，600 光澤（60`）< 80，700550
苯%≤0.5
甲苯和二甲苯總和% ≤454010
游離甲苯二異氰酸酯(TDI) % ≤-0.7-
重金屬(限色漆) (mg/kg) ≤可溶性鉛90
可溶性鎘75
可溶性鉻60
可溶性汞60
a 按產品規定的配比和稀釋比例混合后測定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的稀釋量稀釋后進行測定。
b 如產品規定了稀釋比例或產品由雙組分或多組分組成時，應分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產品規定的配比計算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的稀釋量進行計算。
c 如聚氨酯漆類規定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時，應先測定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預聚物）中的含量，再按產品規定的配比計算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的最小稀釋量進行計算。
4 試驗方法
4.1 取樣
產品按GB 3186-1982（1989）的規定進行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。
4.2 揮發性有機化合物（VOC）的測定
4.2.1 將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6751-1986測定涂料中揮發物質量分數（V），試驗條件：（105±2）`C，保持3 h。
4.2.2 將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6750-1986測定涂料密度(ρ)，試驗溫度為（23±2）`C。
4.2.3 揮發性有機化合物含量按下式計算：
VOC=V*ρ*10*10*10 ..................（1）
式中：
VOC--涂料中揮發性有機化合物含量，單位為克每升（g/L）；
V--涂料中揮發物質量分數；
ρ--涂料在（23±2）`C時的密度，單位為克每毫升（g/mL）。
4.3 苯的測定按附錄A進行。
4.4 甲苯、二甲苯的測定按附錄A進行。
4.5 游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB/T 18446-2001進行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對于在150`C下易發生分解的樣品。可選擇既使樣品能汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6 重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄B進行。
5 檢驗規則
5.1 本標準所列的全部技術內容均為型式檢驗項目。
5.1.1 在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
5.1.2 有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗：
--新產品最初定型時；
--產品異地生產時；
--生產配方、工藝及原材料有較大改變時；
--停產三個月后又恢復生產時。
5.2 檢驗結構的判定
5.2.1 檢驗結果的判定按GB/T 1250-1989中修約值比較法進行。
5.2.2 所有項目的檢驗結果均達到本標準要求時，該產品為符合本標準要求。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍未達到標準要求時，該產品為不符合本標準要求。
6 包裝標志
6.1 產品包裝標志除應符合GB/T 9750-1998的規定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
6.2 對于由雙組分或多組分配套組成的涂料，包裝標志上應明確各組分配比。對于施工時需要稀釋的涂料，包裝標志上應明確稀釋比例。
7 安全涂裝及防護
7.1 涂裝時應保證室內通風良好，并遠離火源。
7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3 涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
7.4 涂裝完成后繼續保持室內空氣流通。
7.5 涂裝后的房間在使用前應空置一段時間。
附 錄 Ａ
（規范性附錄）
苯、甲苯、二甲苯的測定 氣相色譜法
A.1 原理
樣品經稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內標法定量。
A.2 試劑和材料
所用試劑除注明規格的外均為分析純。
A.2.1 載氣：氮氣，純度≥99.8%；
A.2.2 燃氣：氫氣，純度99.8%；
A.2.3 助燃氣：空氣；
A.2.4 乙酸乙酯；
A.2.5 苯；
A.2.6 甲苯；
A.2.7 二甲苯；
A.2.8 內標物：正戊烷，色譜純。
A.2.9 固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜專用。
A.2.10 固定液：阿匹松M，色譜專用。
A.2.11 擔體：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12 不銹鋼柱：內徑2mm，長2m和3m各一根。
A.3 儀器
A.3.1 氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內襯可更換玻璃管。
A.3.2 進樣器：微量注射器.10μL。
A.3.3 配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4 色譜測定條件
A.4.1 色譜分離柱
A.4.1.1 聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔體上。
A.4.1.2 阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔體上。
A.4.2 柱溫
A.4.2.1 聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.2.2 阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.3 檢測器溫度：200`C。
A.4.4 氣化室溫度：180`C。
A.4.5 載氣流速：30mL/min。
A.4.6 燃燒氣流速：50mL/min。
A.4.7 助燃氣流速：500mL/min。
A.4.8 進樣量：1μL。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內標物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔體。
A.5 實驗步驟
A.5.1 儀器準備
按照儀器操作規程開啟儀器。
A.5.2 參數調整
根據色譜測定條件規定的參數要求進行調整，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效率均處于狀態。
A.5.3 相對校正因子的規定
A.5.3.1 標準樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內標物正戊烷各0.02g（精確至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發損失。
A.5.3.2 相對校正因子的測定：待儀器穩定后，吸取1μL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數據。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
A.5.3.3 相對校正因子的計算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i按下式分別計算：
式中：
--苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
--苯、甲苯、二甲苯各自的質量，單位為克(g);
--正戊烷的峰面積；
--正戊烷的質量，單位為克（g）；
--苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
連續平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i，平行樣品的相對偏差均應小于10%。
A.5.4 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均精確至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據。如遇特殊情況不能明確定性時，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數據。根據苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
A.6 結果的計算
苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數（%）分別按下式計算：
式中：
--試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數；
--苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
--正戊烷的質量、單位為克（g）；
--試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
--試樣的質量、單位為克（g）；
--正戊烷的峰面積。
取平行測定兩次結果的算術平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結果。
A.7 重復性
同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于10%。
附 錄 B
（規范性附錄）
重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定
B.1 原理
用0.07mol/L處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的金屬元素含量。
B.2 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682-1992中三級水的要求。
B.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L、1mol/L、2mol/L。
B.2.2 硝酸溶液：65%-68%（質量分數）。
B.3 儀器
B.3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm。
B.3.2 酸度計：精確度為±0.2pH單位。
B.3.3 濾膜器：孔徑0.45μm。
B.3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應為朔料或玻璃。
B.3.5 單刻度移液管：25mL。
B.4 實驗步驟
B.4.1 涂膜制備
將樣品攪拌均勻后，按涂料產品規定的要求在玻璃板（需經1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥）上制備涂膜，待干燥后取樣（若烘干，則溫度不得超過60`C），在室溫下將其粉碎，并通過0.5mm金屬篩過篩后待處理。
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不過篩直接進行樣品處理。
B.4.2 樣品處理
將粉碎，過篩后的樣品稱取0.5g（精確至0.0001g)，加入25mL 0.07mol/L鹽酸溶液混合，攪拌1min，測其酸度，如pH>1.5,逐漸滴加濃度為2mol/L鹽酸溶液并搖勻，使pH在1.0-1.5之間。在室溫下連續攪拌混合液1h，然后靜置1h，立刻用濾膜器過濾后避光保存，應在4h內完成測試，若4h內無法完成測試，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理，處理方法同上。
B.4.3 測定
B.4.3.1 可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.1-1988中第3章進行。
B.4.3.2 可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.4-1988中第3章進行。
B.4.3.3 可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.6-1988進行。
B.4.3.4 可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.7-1988進行。
B.5 結果的計算
可溶性重金屬的含量用下式計算：
式中：
Ｃ--可溶性金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；
--0.07mol或1mol鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)；
--從標準曲線上測得的試驗溶液（鉛、鎘、鉻、汞）的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)；
Ｆ--稀釋因子；
25--萃取的鹽酸體積，單位為毫升（mL）；
m--稱取的樣品量，單位為克（g）。
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