金屬鈷法將金屬鈷加入鹽酸中，視溶解情況適當地加入硝酸，加熱至80℃進行反應，在生成的氯化鈷溶液中加入雙氧水凈化除鐵，沉淀、過濾后，加入*進行置換反應生成碳酸鈷，經洗滌、離心分離，把凈制的碳酸鈷經灼燒、過篩制得氧化鈷；
Co3O4在溫度高于900℃時即可分解生成CoO，將金屬鈷粉在空氣中進行氧化焙燒，為了避免生成Co3O4，提高氧化溫度為900℃以上，即可生成CoO。或者將Co3O4在空氣中加熱至960℃，使其發生熱分解，也可得到CoO。反應完成后應在通入惰性氣體的條件下降溫冷卻；
將硝酸鈷、碳酸鈷或氫氧化鈷在真空或惰性氣氛中焙燒使其發生熱分解，分解的產物為CoO。將硝酸鈷在氬氣流中焙燒后，再在含有濕HCl的氬氣流中于950℃加熱10h，然后在干燥的氬氣流中進行熱處理，得到的產物為深暗紅色的CoO。用氫氧化鈷進行分解時，在真空或氮氣流中的加熱溫度為200℃或在CO2氣流中加熱溫度為900℃，其分解產物都是CoO。碳酸鈷比硝酸鈷更容易分解，碳酸鈷在真空中于900℃以下分解即得到CoO。為了避免產物在冷卻過程中發生氧化生成Co3O4，冷卻過程要在惰性氣氛中進行； [1]
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