1 石灰石檢測設備分析時試樣溶液的制備
1.1 方法提要
試樣于鉑坩堝中以碳酸鉀－硼砂混合熔劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取。
1.2 試劑
a.碳酸鉀－硼砂(1+1)混合熔劑：將1份重量的碳酸鉀與1份重量的無水硼砂混勻研細，貯
存于磨口瓶中。
b.硝酸(1+6)：將1體積的硝酸與6體積的水混合。
1.3 石灰石檢測設備分析時制備步驟
稱取約0.5克試樣置于鉑坩堝中，加2克碳酸鉀－硼砂混合熔劑，混勻，再以少許熔劑擦洗
玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開始逐漸升高溫度至氣泡停止發生后，在950
￣1000℃下繼續熔融3￣5分鐘。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉，使熔融物均勻地附著于坩堝內壁。
冷卻至室溫后將坩堝及蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升燒杯中，并繼續
保持微沸狀態，直至熔融物*分解。用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入250
毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，供測定用。
2 石灰石檢測設備分析時二氧化硅的測定
2.1 硅鉬藍比色法[注]
注：二氧化硅含量小于7％時可采用比色法。
2.1.1 方法提要
在微酸性(0.035￣0.40N)溶液中單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡離子(鉬黃)，然后以抗壞
血酸使鉬黃還原為硅鉬藍。用分光光度計于660納米處測定吸光度。
2.1.2 試劑與儀器
a.：經研細后使用。
b.鹽酸(1+11)：將1體積的鹽酸與11體積的水混合。
c.鹽酸(1+1)：將鹽酸與同體積水混合。
d.95％乙醇。
e.5％鉬酸銨溶液：將5克鉬酸銨溶于100毫升溫水中，過濾后貯存于塑料瓶中。
f.0.5％抗壞血酸溶液：將0.5克抗壞血酸溶于100毫升水中，過濾后使用(用時配制)。
g.二氧化硅標準溶液：準確稱取0.1000克二氧化硅(光譜純，已于950℃灼燒30分鐘)置
于鉑坩堝中，加入1克*攪拌均勻后，于高溫下熔融3￣5分鐘。冷卻后用熱水將熔塊
浸出于盛有約300毫升熱水的燒杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室溫，加水
稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標準溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。
h.分光光度計：GQ-721型或類似性能的儀器。
2.1.3 工作曲線的繪制
準確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅標準溶液(分別相當于0.00,0.10,0.20,
0.30,0.40毫克二氧化硅)，分別放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至約40毫升。加入5毫升
鹽酸(1+11)，8毫升95％乙醇，6毫升5％鉬酸銨溶液，按下述不同溫度，放置不同的時間：
溫度(℃) 放置時間(分)
10 ￣ 20 30
20 ￣ 30 10 ￣ 20
30 ￣ 35 5 ￣ 20
沸水浴 振搖30秒鐘立即以自來水冷卻
然后加20毫升鹽酸(1+1)，5毫升0.5％抗壞血酸溶液，用水衡釋至標線，搖勻。放置1
小時后，用分光光度計以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長660納米處測定溶液的吸光
度。同時按上述操作進行空白試驗。然后，以測得的吸光度為縱坐標，比色溶液的濃度為
橫坐標，繪制工作曲線
