簡而言之,冷凍干燥是一種通過升華從冰凍材料中去除水分的過程,將冰直接轉化為蒸汽,使用冷凍干燥機的目的是獲得易于水溶的產品,其在水再循環后具有與原始產品相同的特性,在整體質量方面,冷凍干燥通常被認為是脫水和干燥過程的黃金標準。 應在冷凍前完成對產品所需的所有準備步驟,將產品放置在特定形狀以便冷凍,調節濃度或添加冷凍保護劑等步驟。
1、冷凍
將產物冷卻至全部冷凍,這可以在基本的冷藏柜,商用冷凍機,專門的冷凍實驗室設備或某些類型的冷凍干燥機中完成。緩慢冷凍產品將產生相互連接的冰晶,這有助于在升華過程中更快地去除蒸汽,這反過來允許更快的冷凍干燥循環。然而并不總是需要大的冰晶,特別是在食品或有機細胞結構的情況下,其中大的冰晶會使細胞壁破裂并損壞最終產品,在這種情況下,建議采用快速冷凍產品,以產生較小冰晶的方法。
2、初級干燥
在該階段,冷凝器降至其工作溫度,并且使用真空泵將腔室壓力降低至幾毫巴,向產品提供熱能以促進升華過程,初級干燥階段結束時的水含量通常為約5-8%。用于升華的熱能可以以多種方式輸入,例如在基本實驗室機器的情況下,熱量可以是環境溫度,加熱的導電架或來自架子的輻射熱。在許多情況下,這個過程的速度很重要,有些產品可以在機器能夠以最小的質量損失的情況下盡快干燥,而其他產品則需要緩慢的逐漸干燥,以防止過多的熱量損壞產品。重要的是要記住產品將從外部向內干燥。因此材料的厚度將部分決定該階段的長度,材料越厚,蒸汽從從產品中逸出就越困難,這將導致干燥過程更慢且效率更低,在最壞的情況下,升華冷卻的降低和產物溫度的升高,可能使產品的結構變得復雜。
3、二次干燥
該階段除去未凍結水分,通過解吸除去吸附的水,并且發生這種情況的速率取決于產物溫度。一旦初級干燥階段完成,則可以微調二級干燥階段的產品溫度,以通過逐漸控制的溫度升高或簡單地設定,為可能的速率來提高解吸速率,注意不要在過熱的情況下損壞產品或增加蒸汽釋放速率,以使真空水平低于產品的共晶點。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司