,色譜-質譜聯用技術已經深入應用于現代分析化學實驗室及理化檢測領域。以食品安全檢測、環境監測、化工檢測、臨床檢測為代表的諸多行業都已將LC-MS和GC-MS列為定性和定量檢測有機化合物的標準方法之一。
與此同時,在過去若干年的實踐應用中,幾乎所有技術人員對色譜-質譜聯用技術的樣品前處理過程的復雜性印象深刻。固相萃取(Solid Phase Extraction)技術也因其性、靈活性等優點而被廣泛接受。僅以應用LC-MS的食品安全檢測方法為例,其中百分之七十以上的方案應用了SPE方法。
固相萃取技術在理化檢測領域的應用,至今已有至少二十年了。顧名思義,其核心思想是使用固相的吸附材料,從樣品中萃取出目標化合物。理化分析常見的SPE產品形式有單支SPE裝填柱、96孔SPE裝填柱板、SPE膜片等。除此之外,分散固相萃取(dSPE)也是較多使用的一種手段,比如以QuECHERS為代表的農殘檢測方法中。
SPE膜片主要用于相對較大體量樣品的吸附和提取,例如環境水體中的有機物提取,其樣品量高達數升至數十升。SPE單柱及其擴展類型,96孔SPE裝填柱板,是目前理化檢測各種樣品前處理使用的主要形式。
一般而言,其主要操作步驟包括:活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,使用合適溶劑“激活“干燥的吸附填料,令其活化平衡并處于適合吸附目標物的狀態。進一步,裝載樣品提取液,令目標物和部分雜質被填料吸附,而其他雜質直接通過柱床而被丟棄。第三步,使用合適的”弱“溶劑清洗柱床,在目標物保持被吸附狀態的同時洗脫部分雜質而丟棄之。最后,使用合適的”強“溶劑清洗柱床,在洗脫目標物并收集洗脫液的同時保持部分雜質仍被吸附而隨SPE柱丟棄。收集到的,含有目標物的”洗脫液“經過適當的處理后,被注入色譜儀或色譜-質譜聯用儀進行分析。
綜上,相對于經典的“液液萃取“技術,SPE柱操作更簡單,提取更高效,除雜更干凈,也更利于標準化的批量樣品處理。然而,沒有一種實驗方法和手段是”無缺“或”“的。我們也必須對SPE柱及其應用進行不斷的創新和改進,以適應越來越高的檢測要求和越來越精密的檢測儀器。