揮發分的方法提要:
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在 (900 ± 10) ℃，隔絕空氣加熱 7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
檢測揮發分儀器設備:
【揮發分坩堝】 帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，坩堝總質量為15～ 20g。【揮發分坩堝(數字單位: mm)】
【高溫爐】 帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在 (900 ±10) ℃，并有足夠的 (900 ±5) ℃ 的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為 920℃ 時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在 3min 內恢復到 (900 ±10) ℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔，小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間， 距離爐底 20～30mm 處。
【坩堝架】 用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在高溫爐恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方 。
【坩堝架夾】 坩堝架夾 壓餅機 螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約 10mm 的煤餅。 坩堝架(數字單位: mm)
揮發分的分析步驟：
（1） 稱取1g (精確至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣，置于預先在900℃灼燒至恒量的帶蓋瓷坩堝中，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
（2）煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約 3mm 的小塊。
（3）將高溫爐預先加熱至 920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱 7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在 3min 內恢復至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
（4）從爐中取出坩堝，放在空氣中稍冷卻，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量 (精確至0.0001g) 。
焦渣特征分類:
測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分:
(1) 粉狀———全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。
(2)粘著———用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
(3)弱粘結———用手指輕壓即成小塊。
(4)不熔融粘結———以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。
(5)不膨脹熔融粘結———焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。
(6) 微膨脹熔融粘結———用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡 (或小氣泡) 。
(7) 膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15mm。
(8) 強膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15mm。
需要注意的事項：
(1)煤的揮發分測定是一種規范性很強的分析，其結果受加熱溫度、加熱時間、加熱方式、所用坩堝的大小、形狀、材質及坩堝蓋的密封程度等影響。改變任何一個分析條件，都會對測定結果帶來影響。
(2)每次分析放同樣數目坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
(3)坩堝從高溫爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。
(4)當測定低變質程度的煤如褐煤、長焰煤時，由于它們的水分和揮發分很高，如以松散狀態放入900℃爐中加熱，則揮發分會驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開(產生爆鳴聲)帶走煤粒，使結果偏高，而且重復性差。若將試樣壓成餅切成3mm的小塊后再進行測定，由于試樣緊密可減緩揮發分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結果穩定可靠。
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