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中頻爐-鋼中元素的測定方法

2024年12月14日 08:01:07      來源：陜西海山機電有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量：23

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一、鋼中磷的測定—氟化鈉—氯化亞錫鉬蘭比色法

　　1，方法要點：
試樣經硝酸溶解，使磷生成正磷酸，加破壞碳化物。加鉬酸銨—酒石酸鉀鈉生成磷鉬磺，用氟化鈉—氯化亞錫將磷鉬磺還原為磷鉬蘭，以此進行磷的光度測定。
　　2，試劑：
　（1）溶樣酸：硝酸 2：5
　（2）鉬酸銨—酒石酸鉀鈉溶液：10%鉬酸銨溶液100ml加酒石酸鉀鈉10g。
　（3）氟化鈉—氯化亞錫溶液：
稱取氟化鈉2.4g，溶于100ml水中。加入氯化亞錫0.2g，必要時可過濾。試劑配制后當天使用。經常使用時可將氟化鈉溶液大量配制，在使用時取部分溶液加入氯化亞錫。單獨氟化鈉溶液可長時間保存．
　（4）溶液4%。
　　3分析步驟：
　　準確稱取0.1000g試樣于150ml三角瓶中，加2：5硝酸10ml于低溫電爐上加熱溶解試樣并煮沸除盡氮化物。滴加3－4滴煮沸出現二氧化錳沉淀12－15秒取下，加入鉬酸銨一灑石酸鉀鈉溶液5ml搖均，加氟化鈉－氯化亞錫溶液30ml流水冷卻。于721型比色計，6.5nm波長外1公分比色皿測其消光度．
以水為空白標鋼進行換算，用含量相近之標準樣品按方法操作進行換算，求出試樣中磷的含量。
結果計算，試樣百分含量＝ 。
注意：
　　① 測磷所用的玻璃器皿，必須專用。不得接觸磷酸，否則磷結果偏高。
　　② 加入量要一致。
　　③ 加入鉬酸銨溶液及氟化鈉-氯化亞錫應迅速加入，并搖勻，否則測定結果重現性不佳。
　　④ 煮沸目的是保證鉻、釩告等元素在低價狀態．消除干撓
．

P％
允許誤差
P%
允許誤差
0.1—0.025
0.0025
0.100—0.250
0.008
0.025—0.05
0.004
0.251—0.500
0.010
0.051—0.100
0.006
0.501—1.00
0.020

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