測硫儀 或稱 全自動測硫儀試驗步驟
1 于30mL坩堝內稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時稱取0.5g)(稱準到0.0002g)和2g，仔細混合均勻，再用1g 覆蓋(稱準到0.1g)。
2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的箱形爐中，須在1～2h 內將電爐從室溫逐漸升到800～850℃，并在該溫度下加熱1～2h。
3 將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤的黑色顆粒，應在800～850℃下繼續灼燒30min)，然后放入400mL 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水 ，充分攪拌，如果此時發現尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱蒸餾水仔細沖洗，其次數不得少于10 次，洗液總體積約為250～ 300mL。
5 向濾液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑，然后加1∶1 鹽酸至中性，再過量加入2mL 鹽酸，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態約2h，最后溶液體積為200mL 左右。
6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用檢驗)。
7 將沉淀連通濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內灼燒20～40min，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫(約25～30min)，稱重。
8 每配制一批或改換其他任一試劑時，應進行空白試驗(試驗除不加煤樣外，全部按本標準第1.4 條試驗步驟進行)，同時測定2 個以上，值與值相差不得大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。
