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人參中總皂甙的超聲波快速提取方法研究
許漢英，梁春，商明磊
(吉林，長(zhǎng)春130062)
摘要：建立了人參中總皂甙超聲波半微量快速提取方法。與索氏提取法相比．此法提取時(shí)間
由索氏法的l～2個(gè)工作日縮短到30min，節(jié)省大量試劑，綜合提取效率提高數(shù)十倍。與索氏提取法對(duì)照分析表明，此法可滿足人參中總皂甙的快速測(cè)定要求。
關(guān)鍵詞：人參總皂甙；超聲波提取；半微量分析
長(zhǎng)期以來(lái)，在人參總甙的測(cè)定方法中，總皂甙的提取過(guò)程一直是決定方法快慢的關(guān)鍵步驟。常用的提取方法有索氏提取法和超聲波提取法。索氏法是經(jīng)典的提取方法，應(yīng)用范圍較廣，提取比較；缺點(diǎn)是提取時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，約需2個(gè)工作日l(shuí)1 ]。超聲波提取法大大縮短了提取時(shí)間，只需約1個(gè)工作日，提高了工作效率[4]。本法采用甲醇作提取劑。研究了超聲波提取的各種影響因素，建立了人參中總皂甙的半微量快速提取方法，將單一樣品的分析時(shí)間進(jìn)一步縮短為約lh，大大提高了分析速度及工作效率，節(jié)省試劑，降低了實(shí)驗(yàn)室勞動(dòng)強(qiáng)度。與索氏提取法對(duì)照分析表明，本法不僅快速，而且也比較準(zhǔn)確，對(duì)樣品的提取和測(cè)定符合一般測(cè)試要求。
1 試驗(yàn)部分
1．1 主要儀器與試劑
收稿日期：2001-02-05
作者簡(jiǎn)介：許漢英(1962)，男，山東平度人，工程師．從事進(jìn)出口食品的檢驗(yàn)及技術(shù)研究工作。760MC雙光束紫外分光光度計(jì) 超聲波提取器，工作頻率40kHz。一冰乙酸溶液：80g·L人參皂甙(Re)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98 (吉林省藥品檢驗(yàn)所提供)人參皂甙標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmg·ml ，稱取人參皂甙標(biāo)準(zhǔn)品5mg，用甲醇溶解并定容至5ml。其他試劑均為分析純，水為一次蒸餾水。
1．2 樣品中總皂甙的提取
稱取供試樣品約0．1OOg[粒度應(yīng)通過(guò)60號(hào)篩(孔徑0．25mm)]于10ml具塞試管中，準(zhǔn)確加入甲醇2ml，加塞后放人超聲波水浴中超聲30min。然后取出試管置離心機(jī)中以1500r·min 離心15min，取出，備用。
1．3 樣品測(cè)定
移取上清液50 l于10ml具塞試管中，放入水浴中揮干溶劑。取出后再依次加入一冰乙酸溶液0．2ml，高氯酸0．8ml，搖勻 置于60℃水浴中加熱l5min。取出后于冷水中冷卻至室溫，再加入冰乙酸5ml，搖勻，于560nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，與· 62S ·許漢英等：人參中總皂甙的超聲波快速提取方法研究標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照，計(jì)算樣品中總皂甙含量。
2 結(jié)果與討論
2．1 取樣量對(duì)超聲提取效果的影響
與所有的聲波一樣，超聲波在不均勻的介質(zhì)中傳播也會(huì)發(fā)生散射衰減[s]。在對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取時(shí)，樣品整體作為一種介質(zhì)是各向異性的，即在各個(gè)方向上都不均勻，造成超聲波的散射，因此，到達(dá)樣品內(nèi)部的超聲能量會(huì)有一定程度的衰減，影響提取效果。由于本法采用10ml具塞試管作為樣品提取時(shí)的容器，其截面積較小，當(dāng)取樣量大時(shí)，則樣品厚度增大，到達(dá)樣品內(nèi)部的超聲能量衰減也就越嚴(yán)重，提取效果越差。綜合以上試驗(yàn)結(jié)果及其他因素，本法選擇取樣量為0．1g左右。
2．2 供試樣品的細(xì)度對(duì)提取效果的影響
超聲波不僅在兩種介質(zhì)的界面處發(fā)生反射和折射，而且在較粗糙的界面上還發(fā)生散射，引起能量的衰減。在本法中，供試樣品的細(xì)度將直接影響作用于樣品中的超聲波能量的大小。資料表明，當(dāng)顆粒直徑與超聲波長(zhǎng)的比值為l ～l0 時(shí)，這種散射很小；當(dāng)比值大于l0時(shí)，散射逐漸增大，造成能量大幅度衰減l53。本法所用超聲波發(fā)生器工作頻率為40kHz，經(jīng)計(jì)算得知，當(dāng)供試樣品的細(xì)度為60目時(shí)，其顆粒直徑與超聲波長(zhǎng)的比值大約為1 ，此時(shí)提取效果較好；當(dāng)細(xì)度小于60目時(shí)，提取效果下降。此外，在較大的顆粒內(nèi)部，溶劑的浸提作用也會(huì)明顯減弱，這也是供試樣品細(xì)度對(duì)提取效果產(chǎn)生影響的另一個(gè)重要原因。
2．3 提取時(shí)間的選擇
通過(guò)對(duì)4個(gè)不同的人參樣品，采用不同的提取時(shí)間來(lái)進(jìn)行超聲提取，結(jié)果表明，當(dāng)超聲提取時(shí)間達(dá)到30min時(shí)，即可達(dá)到較好的提取效果。
2．4 超聲提取液直接顯色及與標(biāo)準(zhǔn)品的光譜對(duì)照
文獻(xiàn)中不論索氏提取法還是超聲波提取法(采用正丁醇作提取劑)，都要經(jīng)過(guò)脫脂處理。本法采用甲醇作提取劑，由于甲醇的極性要高于正丁醇，脂類在甲醇中的溶解度要小于在正丁醇中的溶解度，并且本法取樣量?jī)H為0．1g(索氏提取法約2g，文獻(xiàn)超聲波法為1．0g)，基體干擾水平低。可采取甲醇超聲提取并離心后，直接吸取甲醇溶液進(jìn)行顯色測(cè)定，省去脫脂步驟，簡(jiǎn)化了試驗(yàn)操作，進(jìn)一步縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。與索氏提取法并經(jīng)脫脂處理的樣品吸收光譜
相對(duì)比，其形狀相似，吸收峰位置相同(見(jiàn)圖1)，同時(shí)也與標(biāo)準(zhǔn)品顯色后的吸收光譜作了對(duì)比，結(jié)果表明本法省略了脫脂步驟是基本可行的。
 
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