漂移和噪音
穩定的基線應該是一條直線，保持基線平穩，是進行分析的基本的要求。如做載流空白時，有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象，這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：
儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等，對于本底熒光強度漂移，應空啟動儀器，不進樣，確認是哪個通道的燈不穩定產生的，也可實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象，可能是儀器還沒穩定，氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等，實驗中應注意這些問題。
常見故障處理
在原子化器前面的水封的作用是二次氣液分離，其作用就是在氫化物進入原子化器去除水份，同時還起到濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會從其他出口逸出，影響測定結果；如果里面水加多了，氣體就會把液體沖出到原子化器中，造成污染。若水封下降迅速，可能會使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞，導致熒光強度變化；如發現氣液分離器有積水，可能是廢液沒排出去，倒流在里面，可能是蠕動泵出現了問題，影響了廢液排除。平時要注意蠕動泵開機時間不宜太長，因為開機時間太長會對泵管損傷較大，泵管被長時間擠壓變形后不易回復。若載流吸入口處有氣泡，檢查一下連接管有沒有松動，此時應連續進幾次空白樣品以趕掉氣泡。對于熒光儀在使用過程中出現空白偏高的現象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，常用的方法是增加用去離子水洗的次數，確認所用酸和試劑本底的空白峰的形狀是否為平直的線，如果不是平直的線，則說明空白污染了，應清洗管路。當載流、標樣、樣品的熒光值為零，甚至為負數時，應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作，還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大，應首先確認標樣配制無誤，然后確認元素燈是否安裝至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
