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表1 驗(yàn)收指標(biāo)
元素 | 砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi) | 汞(Hg) |
檢出限(DL) | 雙道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL | ≤0.005ng/mL |
重復(fù)性(RSD) | ≤2% | |
線性范圍(r) | 雙道:≥0.999,多道:≥0.998 | |
(1)氬氣:99.99 %,帶氧氣減壓表;
(2)peng氫化鈉(鉀),氫氧化鈉(鉀);
(3)優(yōu)級(jí)純鹽酸;
(4)硫脲、抗壞血酸(檢驗(yàn)儀器時(shí)測(cè)砷、銻用);
(5)驗(yàn)收時(shí)用元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(砷、銻、鉍、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的測(cè)定:重復(fù)性和檢出限
按下表所列濃度配制As、Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。
樣品號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
As | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Sb | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
其中6號(hào)溶液體積為500mL,其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價(jià),溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸(終濃度2%)
使用6號(hào)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定儀器的重復(fù)性,RSD≤1%,儀器合格。
使用空白溶液測(cè)量11次,儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量,并用上述系列溶液做一工作曲線,微機(jī)根據(jù)下述公式自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差,K為工作曲線的斜率)。
相對(duì)相關(guān)系數(shù)r儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算得到。
(2)Bi、Hg的測(cè)定:重復(fù)性和檢出限
按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。
樣品號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Bi | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Hg | 0.00 | 0.50 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 |
檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與As、Sb相同。