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火焰原子化系統(tǒng)參數(shù)選擇三種工作參數(shù):
①調(diào)節(jié)火焰狀況參數(shù)
②調(diào)整樣品溶液霧化狀況參數(shù)
③調(diào)節(jié)供氣參數(shù)
①火焰類型,這一參數(shù)是至選擇不同種類的燃?xì)馀c助燃?xì)獯钆鋪慝@得不同的火焰溫度與火焰特性,用于分析不同性質(zhì)的樣品與待測(cè)元素。
⑴氬氣—?dú)錃饣鹧嬗捎诒尘靶。瑴囟鹊?1900℃)的特性,適合分析砷、硒等主分析線位于短紫外區(qū)的元素。⑵空氣—乙炔的溫度大約為2300℃,用于分析中低溫元素。
⑶—乙炔溫度可達(dá)2700℃,用于分析鈣、鍶、鋇、鉬等高溫元素。
⑷富氧火焰(空氣—乙炔中添加一定比例的氧氣),根據(jù)氧氣添加量,使之成為溫度2700℃—3000℃還原性火焰(黃羽毛火焰),可用于高溫元素分析,可以替代氣源供給困難的—乙炔火焰,有較好的效果。
②火焰的性質(zhì) 這一參數(shù)是指選擇燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁勘壤齺慝@得不同化學(xué)特性的火焰。
③火焰高度 這一參數(shù)是選擇光源輻射光束通過火焰的部位,即光束距離燃燒器縫口的高度。由于不同元素在火焰中的不同區(qū)域原子化效率不同,導(dǎo)致吸收靈敏區(qū)位置不同,所以儀器均具有手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)火焰高度的設(shè)備和高度指示裝置來執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。(100系列以下的無(wú)自動(dòng)調(diào)節(jié),200以上的為自動(dòng)調(diào)節(jié))。
④火焰長(zhǎng)度 此參數(shù)是指光束通過火焰的長(zhǎng)度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長(zhǎng)度。它與吸光度成正比。儀器對(duì)于空氣—乙炔火焰以及富氧火焰提供的長(zhǎng)度是100nm,是50nm。對(duì)于前者,在分析高濃度樣品時(shí),可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器,改變?nèi)紵骺p口與儀器光軸間角度。來調(diào)整參與吸收的火焰長(zhǎng)度。大多數(shù)儀器具有手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)角度的機(jī)構(gòu)和角度值指示裝置,以執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。
⑤火焰溫度 溫度的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)火焰高度。選擇火焰性質(zhì)與火焰類型諸參數(shù)來實(shí)現(xiàn)。調(diào)整的需要取決于被分析樣品及待測(cè)元素的性質(zhì),不可能有統(tǒng)一的要求。一些儀器附帶的分析手冊(cè)或有關(guān)原子吸收分析方法的著作介紹不同類型的樣品及待測(cè)元素適用的分析條件,使用者可以參考。
⑥吸液量 此參數(shù)是指噴霧器單位時(shí)間內(nèi)吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸液量增大,靈敏度提高。但過大的吸液量不但不能提高靈敏度,反而會(huì)冷卻火焰,導(dǎo)致靈敏度下降。對(duì)于可調(diào)節(jié)噴霧器,通過調(diào)整毛細(xì)吸液管與節(jié)流管的相對(duì)位置來調(diào)整吸液量。國(guó)內(nèi)有不少儀器采用毛細(xì)吸管與節(jié)流管的相對(duì)位置不可調(diào)的玻璃噴霧器,使吸液量在制造時(shí)調(diào)整并固定,使用者不能選擇。若有需要,可購(gòu)置不同吸液量的噴霧器更換使用,或者在噴霧器后部進(jìn)樣毛細(xì)管尾端加上內(nèi)徑不同的限流管,也可調(diào)節(jié)吸液量,吸液量的變化范圍在5—9mL/min之間。
⑦提升量 此參數(shù)是指經(jīng)噴霧器進(jìn)入燃燒器的溶液量,一般用吸液量與廢液量之差來衡量。相比吸液量,提升量對(duì)分析靈敏度的影響更為顯著。提升量多少與噴霧器產(chǎn)生的氣溶膠細(xì)化程度有關(guān)。對(duì)于可調(diào)節(jié)噴霧器,使用者調(diào)整節(jié)流管口與撞擊球的相對(duì)位置,可以改變噴霧狀況及氣溶膠細(xì)化程度,從而改進(jìn)提升量,生成直徑小于10um的霧滴比例越大,進(jìn)入火焰的溶膠含量越多,能參與原子吸收的溶液量也越多,則吸收靈敏度提高。
⑧氣源壓力 此參數(shù)是空氣壓縮機(jī)或氣體鋼瓶調(diào)壓器的出口壓力。不同種類氣體的出口壓力不同,空壓機(jī)出口壓力視其儀器連接管道長(zhǎng)度及儀器供氣系統(tǒng)設(shè)計(jì)要求而定,調(diào)整范圍為0.3—0.5MPa。乙炔鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍,對(duì)于普通空氣乙炔火焰是0.05—0.08MPa;對(duì)于—乙炔火焰或富氧空氣—乙炔火焰是0.08—0.1MPa。氫氣鋼瓶出口壓力設(shè)定值在0.1MPa左右。氣鋼瓶出口壓力設(shè)定在0.4MPa左右。氧氣鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍是0.1—0.2MPa。
⑨氣體流量 如果調(diào)節(jié)助燃?xì)獾牧髁浚瑢⒂绊憞婌F器的噴霧狀況及溶液的吸液量。當(dāng)噴霧狀況達(dá)到狀態(tài)時(shí)的助燃?xì)饬髁坎粦?yīng)隨意改變,否則會(huì)影響分析靈敏度。對(duì)于沒有輔助空氣的霧化燃燒器系統(tǒng),通過調(diào)節(jié)輔助空氣流量來改變?nèi)贾葧r(shí),需要注意增加輔助空氣流量后,噴霧狀態(tài)是否有變化。對(duì)于沒有輔助空氣的空氣霧化燃燒器系統(tǒng),一般只能通過改變?nèi)細(xì)饬髁縼碚{(diào)節(jié)燃助比。