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頂空—毛細管柱氣相色譜法測定殘留溶劑的方法

2023年08月17日 15:46:27      來源:上海思達分析儀器有限責任公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:33

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殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產過程中, 以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能去除的有機溶劑。的殘留溶劑主要有*、二氧六環吡啶和甲苯等溶劑。根據國標《中國藥典》(2010)所規定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物殘留溶劑的方法,通過運用頂空進樣器對本規定進行實驗,實驗結果表明:4中成分在10min內完成檢測并具有很好的分離效果,在精密度的實驗中四種組分RSD%均小于5%,符合國標《中國藥典》(2010)規定;結論:頂空進樣器比常規水浴加熱然后取樣分析:操作自動化程度高,簡單方便,重現性好,提高了靈敏度,適用于檢測殘留溶劑的含量。

二、實驗原理:

將待測水樣置于全自動頂空進樣器中密封的頂空瓶中,在一定溫度下經過30分鐘的平衡,殘留溶劑逸出至上部空間,并達到氣液動態平衡。此時殘留溶劑在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比,通過對氣相中殘留溶劑濃度的測定,可計算出殘留溶劑的含量。

三、試劑和材料:

載氣:高純氮(99.999%)

燃氣:純氫,(>99.99%)

助燃氣:空氣,經凈化管凈化。

配置標準樣品時使用的試劑和材料

二甲基甲酰胺(分析純)

化學試劑:*、二氧六環、吡啶和甲苯,均為分析純。

四、實驗儀器:

GC9890氣相色譜儀 ;氫火焰離子化檢測器(FID); HS-9型頂空進樣器 ,電子天平(精度0.0001g);頂空瓶(配套硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗)。

五、實驗條件

1、氣相色譜儀條件:

進樣口溫度:200℃;     檢測器溫度:250℃;    柱溫:40℃;   

柱前壓:0.1MPa;        分流比:10:1         色譜柱: SE-54(30m*0.53mm*1um)

 

2、頂空進樣器實驗條件

樣品爐溫度:90℃;      傳輸管路溫度:140℃; 頂空時間:50s;

進樣時間:10s;         清洗時間:1min;      樣品瓶體積:20ml;

樣品體積:1ml           平衡時間60min        進樣方法:平衡法

六、實驗方法

(參照《中國藥典》(2010)殘留溶劑分析步驟)
 

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