AAS顧名思義，就是原子吸收光譜法，該法具有檢出限低、準確度高、選擇性好(即干擾少)、分析速度快等優(yōu)點。ICP原子發(fā)射光譜儀，是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子，對各元素進行定性分析和定量分析的儀器，該儀器具有樣品用量少，應(yīng)用范圍廣且快速，靈敏和選擇性好等特點。
ICP是否會取代AAS，它們各有什么優(yōu)缺點，下面對ICP-MS(等離子體質(zhì)譜)、ICP-AES(全譜直讀等離子體光譜)、GFAAS(石墨爐原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4種技術(shù)的抗力、技術(shù)指標、操縱難度、樣品分析能力及投資運行用度等進行分析和比較。
先從AES和AAS區(qū)別說起
原子發(fā)射光譜分析法(AES)是利用物質(zhì)中不同的原子或離子在外層電子發(fā)生能級躍遷時產(chǎn)生的特征輻射來測定物質(zhì)的化學(xué)組成的方法。需要一個很強的激發(fā)光源，ICP就是一個很好的激發(fā)光源。
※在一定頻率的外部輻射光能激發(fā)下，原子的外層電子在由一個較低能態(tài)躍遷到一個較高能態(tài)的過程中產(chǎn)生的光譜就是原子吸收光譜(AAS)。
(1)一般來說AES在多元素測定能力上優(yōu)于AAS，但是AES在操作上比AAS來的復(fù)雜；還有就是AES由譜線重疊引起的光譜干擾較嚴重，而AAS就小的多；
(2)原子發(fā)射比吸收測定范圍要大，對于ICP而言準確性也較高。有些元素原子吸收是無法測定的，但發(fā)射可測，如，P、S等；
(3)AAS比較普遍，其價格相對AES便宜，操作也比較簡單。
如何更好的使用好ICP光譜儀
樣品前處理的過程：
i根據(jù)樣品含量確定分析方法及其稱樣量，確保待測元素的含量，在ICP光譜儀檢測范圍內(nèi)。
ii確保樣品分解，無損失、無污染。
iii選擇適當?shù)慕橘|(zhì)，為硝酸和鹽酸，盡量少用硫、磷酸。
vi確保未使用對儀器有害的試劑.(如，HF，強堿等)。
這些術(shù)語，你有必要知道
儀器的檢出限：DL=3σ(n=11)
檢定下限：5DL
方法檢出限(MDL)：在有基體存在的情況下測得的檢出限
檢定下限：5MDL
※在基體復(fù)雜或者不能匹配的情況下，無法測定檢出限，可采用5～10倍的儀器檢定下限(5DL)來代替也可采用加標回收的方法來確認方法檢定下限。
樣品溶液中固溶物的含量：TDS
標準玻璃同心霧化器TDS<1%
高鹽玻璃同心霧化器TDS應(yīng)在1%～10%
Burgener霧化器TDS>10%
ICP光譜儀的測定范圍
ICP光譜儀的測定下限通常>5MDL
ICP光譜儀的測定上限通常在20%～30%左右
2、譜線選擇
I.低含量元素選擇靈敏線，高含量元素選擇次靈敏線或非靈敏線(盡可能保證IR<2000-3000counts/s)
II.確保譜線無基體或主量元素干擾，若無法避免可采用基體匹配或干擾系數(shù)校正(IEC’s)
3、背景扣除及其位置的選擇
i.將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域(無小峰)
ii.左背景、右背景以及左右背景強度的平均值盡可能與譜峰背景強度一致。
4、分析條件化
影響靈敏度的因素：霧化器壓力、RF功率、輔助氣
△E=E激發(fā)態(tài)-E基態(tài)=hc/λ發(fā)射
5、通過有效質(zhì)控手段，確保結(jié)果準確可靠
i通過質(zhì)控樣(QC)，來控制儀器的漂移，并對工作曲線進行校準。
ii如果分析結(jié)果漂移過大，需查明原因。
6、穩(wěn)定性差原因剖析
種情況：峰位上下波動。
首先確認是光學(xué)系統(tǒng)還是進樣系統(tǒng)造成的連續(xù)測定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的穩(wěn)定性，設(shè)定分析條件為：RF功率：950W
清洗泵速：0
分析泵速：0
霧化器壓力：30Psi
輔助氣：1.0L/min
i：Ar線和C線穩(wěn)定性好
說明：光學(xué)系統(tǒng)沒問題，主要是進樣系統(tǒng)造成的
原因：
a、霧化器堵塞，霧化效率變差。(原因可能由于含鹽量高、或者溶液中細小粉末吸附在霧化器內(nèi)表面造成的)。這種情況下，通常強度一直往下降。
b、霧化室積水或者掛水。通常強度上下變化。
c、進樣系統(tǒng)漏氣。通常強度上下變化。
d、泵管老化，蠕動泵泵夾位置不正確。
ii：C線穩(wěn)定性好，Ar線不好。
說明：長波穩(wěn)定性差。
原因：有可能是快門或者狹縫切換有問題。
iii：Ar線和C線穩(wěn)定性都差。
說明：儀器光學(xué)系統(tǒng)或者發(fā)生器有問題。
原因：
a、采光管是否有東西擋光。
b、CID檢測器是否結(jié)霜。通常峰形發(fā)生變化。
c、檢查功率穩(wěn)定性(監(jiān)測IP電流變化)。
第二種情況：峰位左右漂移
原因：
a、光室恒溫系統(tǒng)不穩(wěn)定。
b、循環(huán)水散熱差。
c、排風系統(tǒng)風量太小或者太大
ICP與AAS使用過程中所遇到的那些干擾
1、ICP-MS干擾
質(zhì)譜干擾
質(zhì)譜干擾(同量異位素干擾)是預(yù)知的，如，58Ni對58Fe的干擾，可以使用元素校正方程、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”降低影響。
基體酸干擾
HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4會引起質(zhì)譜干擾，可使用“碰撞池技術(shù)”、電熱蒸發(fā)等予以消除，用HNO3配制試液也可以避免質(zhì)譜干擾。
基體效應(yīng)
試液與標準溶液粘度的差別會改變各種溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率，可采用基體匹配法及內(nèi)標法消除。
電離干擾
試樣中含有高濃度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回產(chǎn)生電離干擾，可采用基體匹配法、稀釋試樣、標準加進法、同位素稀釋法等消除。
2、ICP-AES干擾
光譜干擾
ICP-AES的光譜干擾較為嚴重，可使用高分辨率的光譜儀、應(yīng)用動態(tài)背景校正等方法來消除干擾，進步正確度。
基體效應(yīng)
與ICP-MS相同，可采用基體匹配法及內(nèi)標法消除。
電離干擾
仔細選擇各個元素的分析條件、加進消電離劑或采用標準加進法，都可以減少電離干擾的影響。
FlameAAS干擾
化學(xué)干擾
在高溫火焰中，干擾物與被測元素形成較強的化學(xué)鍵，或天生高溫難熔晶體，不易原子化。可加進開釋劑、保護劑、助熔劑、改變火焰性質(zhì)予以消除。
電離干擾
可選擇合適的火焰種類和火焰溫度以及加進消電離劑等方法消除。。
背景干擾
可采用雙波長法、氘燈校正、塞曼效應(yīng)、自吸收法等消除。
ICP與AAS使用過程中你所遇到的那些技術(shù)指標
檢出限
ICP-MS的檢出限，大部分元素為ppt級；GFAAS次之，檢出限為亞ppb級；ICP-AES一般為1-10 ppb；而FlameAAS的檢出限大部分為10-100 ppb。
精密度
ICP-MS的精密度(RSD)一般為1%-3%，ICP-AES的精密度為0.3%-2%,GFAAS的精密度最差為1%-5%，而Flame AAS的精密度為0.1%-1%。
線性動態(tài)范圍
ICP-MS具有高達108的線性動態(tài)范圍(LDR)；ICP-AES也有105以上的線性動態(tài)范圍；GFAAS最差，僅為102；Flame AAS的線性動態(tài)范圍為103。
操縱難度
ICP-AES的自動化是的，可以由技術(shù)并不熟練的職員來應(yīng)用已制定的方法進行測定工作。最近幾年，ICP-MS在計算機控制和智能化軟件方面已經(jīng)有了很大的進步，操縱也比較簡便，但它的方法研究非常復(fù)雜和費時。GFAAS的分析操縱固然比ICP-MS要輕易，但制定方法仍需要相當熟練的技術(shù)。Flame AAS的操縱則相對比較簡單輕易。
另外一個應(yīng)該考慮的重要因素是，ICP-MS、ICP-AES和GFAAS由于自動化程度較高以及使用安全的惰性氣體，因而可以在無人看管下連續(xù)長時間工作，極大的減低了職員的勞動強度并進步了工作效率。
ICP的樣品分析能力
ICP-MS具有強大的分析丈量痕量元素的能力，每個樣品的分析時間小于5 min，在某些情況下只需2 min，就能同時測定所有元素；全譜直讀ICP-AES每個樣品的分析時間為2 min，能一次同時測定數(shù)十個元素；GFAAS每個樣品每個元素需3~4 min；Flame AAS每個樣品測定一個元素約需20 s。與AAS技術(shù)相比，ICP的工作效率具有明顯的上風。
ICP-MS一般只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液，F(xiàn)lame AAS為3%以內(nèi)，而ICP-AES和GFAAS則有較大的上風，可分析固體溶解量超過20%的溶液。
儀器用度比較
粗略地估計，儀器的基本投資ICP-MS約為ICP-AES的兩倍，ICP-AES是GFAAS的兩倍，GFAAS為FlameAAS的2~3倍。自動化程度如何以及附件的配置，會使估計有所變化，另外，超痕量分析所必須的超凈實驗室也需要一定的投資。
ICP-MS和ICP-AES的霧化器和炬管的壽命是相同的，但由于ICP-MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐、截取錐、檢測器等有一定的使用壽命而需要更換，所以它開機工作的用度明顯高于ICP-AES。ICP和GFAAS都需要Ar氣，但GFAAS的用量要少得多，而且GFAAS的消耗品以石墨管為主，所以GFAAS的運行用度要低于ICP-AES，F(xiàn)lameAAS的主要消耗品僅是乙炔等燃氣，故FlameAAS的工作用度。
選擇哪種技術(shù)或儀器，應(yīng)該綜合考慮以下因素：
每星期的樣品數(shù)目；
樣品的類型(地表水、污水、土壤、礦石、金屬等)；
需要分析哪些元素及其濃度范圍；
是否需要測定同位素；
使用哪種前處理方法；
可提供試樣的體積；
預(yù)備購買哪些選購件和附件；
有多少購買資金；
能提供多少運行經(jīng)費；
分析職員的技術(shù)水平如何。
并根據(jù)各因素對你的重要程度，再作出抉擇。
例如：樣品量非常大，每個樣品需測定5個以上元素，濃度在ppb至亞ppb級，假如經(jīng)費充裕，則選擇ICP-MS比較合適。
又如：作為一個以分析地表水、海水、產(chǎn)業(yè)廢水為主，土壤、底質(zhì)為輔的環(huán)境監(jiān)測三級站，假如經(jīng)費許可，則選擇ICP-AES和GFAAS的組合較為適宜。
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