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液相色譜測定保健食品中L-含量的方法

2023年08月12日 13:53:26      來源:上海百賀儀器科技有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:37

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1 試劑

1.1 乙腈 色譜純。

1.2 磷酸二氫鉀 分析純。

1.3 L-標準溶液 準確稱量L-谷氨酰標準品0.050g,加入檢測用流動相并定容至250mL。此溶液每mL1mgL-。

2 儀器設備

2.1 高效液相色譜儀:附紫外檢測器(UV)。

2.2 超聲波清洗器。

2.3 離心機。

3 分析步驟

3.1 樣品處理:準確稱取一定量片劑粉末或膠囊內容物于試管中,加入流動相100mL,使濃度為每毫升中大約含L10mg。超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。經0.45μm濾膜過濾后待進樣。

3.2 液相色譜參考條件

3.2.1 色譜柱:μ-BONDAPAKTM C18 4.6×250mm

3.2.2 柱溫:室溫。

3.2.3 紫外檢測器:檢測波長220nm

3.2.4 流動相:乙腈:水:磷酸二氫鉀=200mL800mL2g

3.2.5 流速:0.8mL/min

3.2.6 進樣量:10μL

3.2.7 色譜分析:量取10μL標準溶液及樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以試樣峰高或基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h2.507σh1.064 Wh/2h>峰面積與標準比較定量。

4 結果

4.1 計算

式中:X-樣品中L-谷酰胺的含量,mg/g

h1-樣品峰高或峰面積;

C-標準溶液濃度,mg/mL

V-樣品定容體積,mL

h2-標準溶液峰高或峰面積。

m-試樣量,g

4.2 精密度和準確度

對本方法進行精密度和準確度試驗,方法的回收率在96.6%~99.8%之間,相對相差≤3%

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