1 試劑
1.1 乙腈 色譜純。
1.2 磷酸二氫鉀 分析純。
1.3 L-標準溶液 準確稱量L-谷氨酰標準品0.050g,加入檢測用流動相并定容至250mL。此溶液每mL含1mgL-。
2 儀器設備
2.1 高效液相色譜儀:附紫外檢測器(UV)。
2.2 超聲波清洗器。
2.3 離心機。
3 分析步驟
3.1 樣品處理:準確稱取一定量片劑粉末或膠囊內容物于試管中,加入流動相100mL,使濃度為每毫升中大約含L-10mg。超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。經0.45μm濾膜過濾后待進樣。
3.2 液相色譜參考條件
4 結果
4.1 計算
式中:X-樣品中L-谷酰胺的含量,mg/g;
h1-樣品峰高或峰面積;
C-標準溶液濃度,mg/mL;
V-樣品定容體積,mL;
h2-標準溶液峰高或峰面積。
m-試樣量,g。
4.2 精密度和準確度
對本方法進行精密度和準確度試驗,方法的回收率在96.6%~99.8%之間,相對相差≤3%。