分子蒸餾在刮板蒸發器的基礎上在內部安置一個冷凝器。當進料混合物受熱后某輕物質分子運動至一定距離時碰到冷凝器即被凝結成液體分離出來，重物質而沿器壁流下。由于輕物質汽相在內部即被冷凝，使得真空壓降很小可保持設備內較高真空度，不僅能有效地去除液體中低分子物質，如：有機溶劑、臭味等，而且有選擇地蒸出目的產物，去除其它雜質，因此被視為天然品質的保護者和回歸者。
在分子蒸餾過程中，從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上，理論上沒有返回到加熱面的可能性，所以分子蒸餾沒有不易分離的物質。不過在實際運行中仍然有不足之處，因此有些地方還需要改進。
為保證系統的高真空，待分離物料應先脫氣，大規模工業生產則應單獨設置真空脫氣系統。料液貯罐應設置加熱和攪拌裝置，這樣在料液被送入蒸餾器之前，可在貯罐中先行預熱，以提高蒸餾效率。在分子蒸餾過程中，進料速度是一個十分重要的操作參數，因此進料管路上應安裝的流量測量和控制儀表。
餾分在常溫下可能呈固體狀態，因此餾分收集系統應設置保溫或加熱裝置，以避免餾出液或殘液在流出過程中可能冷卻成固體而堵塞管道。對主要用于實驗研究的小型分子蒸餾器，接收器的結構宜采用多級接收形式，這樣可通過調節閥門或轉盤實現在不停車的情況下收集不同操作條件下的餾分，從而給實驗研究帶來方便。
控制冷卻系統溫度的恒溫水浴應具有加熱和制冷兩種功能。若只有加熱功能，則在氣溫較高且蒸餾溫度較低的情況下，可能會因溫差過小而使冷凝效果不明顯，導致產量下降，嚴重時還會引起冷凝溫度不穩定，使測量誤差增加，導致實驗結果不平行。
