本標準是根據氣相分子吸收原理制定的，是在絡合能力較強的檸檬酸介質中將亞硝酸鹽分解成二氧化氮轉至氣相測定的方法。由于檸檬酸的絡合及氣液分離兩者的作用，測定的同時就使干擾離子、樣品顏色及懸浮物的干擾得到了消除，所以大多數樣品不需要進行予處理，使方法操作簡便、快速。本法所用化學試劑無毒害，不會對環境造成二次污染，是具有我國自主知識產權的方法。
方法靈敏、準確、測定范圍寬，檢出限0.002mg/L，測定上限達數百mg/L，適用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工業污水的測定。
本標準由寶鋼工業檢測公司寶鋼環境監測站負責起草。蘇州市環境監測中心站、上海市寶山區環境監測站、江蘇省張家港市環境監測站、遼寧省莊河市環境監測站、杭州市環境監測中心淳安縣環境監測站等單位參加。
本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業污水中亞硝酸鹽氮的測定。方法的檢出限為0.002mg/L，選用Zn213.9nm波長，測定上限10mg/L；用吸收靈敏度低的波長(如Mn279.5nm)測定時，可測至500mg/L以上。
一、氣相分子吸收光譜法：
在酸性條件下，將被測成分從液相的離子狀態分解成氣體轉入氣相，測定其對特征光譜吸收的方法。
二、原理
在0.15～0.25mol/L檸檬酸介質中，加入乙醇做作催化劑，將亞硝酸鹽瞬間分解生成的NO2氣體用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9nm等波長處測得的吸光度與水樣中亞硝酸鹽氮濃度遵守比耳定率。
三、試劑
本標準使用試劑均為符合國家標準的分析純化學試劑；實驗用水為電導率≤0.7µS/cm的去離子水。
1、檸檬酸溶液C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:稱取64g檸檬酸，溶解于水，定容至1000ml，搖勻。
2、無水乙醇。
3、無水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：8～10目顆粒。
4、細顆粒狀活性碳。
5、亞硝酸鹽氮標準貯備液（0.500mg/ml）：稱取預先在105～110℃干燥4小時的光譜純(NaNO2) 2.464g,溶解于水，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。
6、亞硝酸鹽氮標準使用液（20.00µg/ml）：吸取亞硝酸鹽氮標準貯備液（4.5），用水逐級稀釋而成。
四、儀器、裝置及工作條件
1、儀器及裝置
1.1 氣相分子吸收光譜儀。
1.2 鋅(Zn)空心陰極燈（原子吸收用燈）。
1.3 微量可調移液器：50～250µl。
1.4 可調定量加液器：300ml無色玻璃瓶，加液量0～5ml，內裝檸檬酸溶液（4.1）。
1.5 氣液分離吸收裝置(見示意圖)：干燥管（5）中裝入適量無水高氯酸鎂（4.3）；凈化器（7）及收集器（8）中裝入細顆粒狀活性碳（4.4）。然后將各部分用PVC塑料軟管，照示意圖連接好。
1.6 無色玻璃滴瓶：50～100ml，內裝無水乙醇。
2、工作條件：
空心陰極燈電流：3～5mA；工作波長：213.9nm；光能量保持在90～110%范圍內；載
氣（空氣）流量：0.5L/min；測量方式：峰高；測量時間：15s。
氣液分離吸收裝置示意圖
1－空氣泵；2－流量計；3－清洗瓶；
4－反應瓶；5－干燥管；6－吸光管；7－凈化器；8－收集器
五、水樣的采集與保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采樣，水樣應充滿采樣瓶。采來的水樣應立即測定，否則應在約4℃冰箱保存，并盡快測定。
六、干擾的消除
在檸檬酸介質中，某些能與NO2-發生氧化、還原反應的物質，量多時干擾測定。當亞硝酸鹽氮濃度為0.2mg/L時，25mg/L SO32-、10mg/L S2O32-、30mg/L I-、20mg/L SCN-、80mg/L Sn2+及100mg/L MnO4-不影響測定。S2-含量高時，在氣路干燥管前串接內裝乙酸鉛棉的除硫管給予消除；存在產生吸收的揮發性有機物時，須在水樣中加入活性碳攪拌吸附，30min后取樣測定。
七、步驟
1、校準曲線的繪制
啟動空氣泵吹氣，清洗測量系統，使讀數為0.0000或穩定的最小值。向洗滌干凈的樣品反應瓶中加入5ml 0.3mol/L檸檬酸（4.1），從清洗瓶中取出帶砂芯的反應瓶蓋，關閉空氣泵，加入0.5ml乙醇（4.2），立即密閉樣品反應瓶，按下自動調零按鈕，調至零點，再次啟動空氣泵并按下讀數按鈕，測定0標準液的吸光度，取出反應瓶蓋，水洗磨口及砂芯，將其放回清洗瓶中清洗測量系統，然后用微量可調移液器（
2、水樣的測定
取水樣2.5ml（亞硝酸鹽氮量≤5µg），加入2.5ml檸檬酸（4.1）及0.5ml乙醇（4.2），按繪制校準曲線的操作步驟進行測定。
HJ/T ×××—2005
測定水樣前，將上述0標準溶液的吸光度值輸入計算機或重新測定，進行空白校正。
八、計算
測定前，將取樣體積輸入計算機，可自動計算分析結果或按下式計算：
式中：
m——根據校準曲線計算出的亞硝酸鹽氮量（µg）；
m0——根據校準曲線計算出的空白（0標準）量（µg）；
V——取樣體積（ml）。
九、精密度和準確度
1、精密度
六個實驗室對NO2--N含量0.102mg/L±0.006mg/L的統一標樣進行測定，重復性相對標準偏差為1.1%，再現性相對標準偏差為3.1%；對含0.058～0.396mg/L的實際樣品進行測定(n=6)，相對標準偏差為2.3%～4.6%。
2、準確度
六個實驗室測定0.102mg/L±0.006mg/L的統一標樣，測得
平均值為0.102mg/L，相對誤差0.0%；對NO2--N含量0.152～2.23µg的實際樣品進行加標回收試驗，加標量為0.182～2.00µg，加標回收率在93%～106%之間。
