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光譜儀是指利用折射或衍射產(chǎn)生色散的一類光譜測量儀器。光柵光譜儀是光譜測量中的儀器,基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。它由入射狹縫S1、準直球面反射鏡M1、光柵G、聚焦球面反射鏡M2以及輸出狹縫S2構(gòu)成。
衍射光柵是光柵光譜儀的核心色散器件。它是在一塊平整的玻璃或金屬材料表面(可以是平面或凹面)刻畫出一系列平行、等距的刻線,然后在整個表面鍍上高反射的金屬膜或介質(zhì)膜,就構(gòu)成一塊反射試驗射光柵。相鄰刻線的間距d稱為光柵常數(shù),通??叹€密度為每毫米數(shù)百至數(shù)十萬條,刻線方向與光譜儀狹縫平行。入射光經(jīng)光柵衍射后,相鄰刻線產(chǎn)生的光程差
光柵方程將某波長的衍射角和入射角通過光柵常數(shù)d聯(lián)系起來,
在使用單色儀時,對波長進行掃描是通過旋轉(zhuǎn)光柵來實現(xiàn)的。通過光柵方程可以給出出射波長和光柵角度之間的關(guān)系(如圖2所示)
圖2 光柵轉(zhuǎn)動系統(tǒng)示意圖 2ψ 轉(zhuǎn)臺 衍射光 入射光 光柵
光譜儀是指利用折射或衍射產(chǎn)生色散的一類光譜測量儀器。光柵光譜儀是光譜測量中的儀器,基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。它由入射狹縫S1、準直球面反射鏡M1、光柵G、聚焦球面反射鏡M2以及輸出狹縫S2構(gòu)成。
一、光學系統(tǒng)
光譜儀光學系統(tǒng),如圖1所示:M1準光鏡、M2物鏡、M3轉(zhuǎn)鏡、G平面衍射光柵、S1入射狹縫、通過旋轉(zhuǎn)M3選擇出射狹縫S2或S3從而選擇接收器件類型,出射狹縫為S2則為光電倍增管或硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等接收器件;出射狹縫為S3則為CCD接受器件。入射狹縫、出射狹縫均為直狹縫,寬度范圍0~2mm連續(xù)可調(diào),光源發(fā)出的光束進入入射狹縫S1,S1位于反射式準光鏡M2的焦面上,通過S1射入的光束經(jīng)M2反射成平行光束投向平面光柵G上,衍射后的平行光束經(jīng)物鏡M2成像在S2上,或經(jīng)物鏡M2和M3平面成像在S3上。
光源系統(tǒng)為儀器提供工作光源,可選氘燈、鎢燈、鈉燈、汞燈等各種光源。
二、電子系統(tǒng)
電子系統(tǒng)由電源系統(tǒng)、接收系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)和光源系統(tǒng)等部分組成。
電源系統(tǒng)為儀器提供所需的工作電壓;接受系統(tǒng)將光信號轉(zhuǎn)換成電信號;信號放大器系統(tǒng)包括前置放大器和放大器兩個部分;A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,以便計算機進行處理。
三、軟件系統(tǒng)
WDS系列多功能光柵光譜儀的控制和光譜數(shù)據(jù)處理操作均由計算機來完成。
軟件系統(tǒng)主要功能有:儀器系統(tǒng)復位、光譜掃描、各種動作控制、測量參數(shù)設(shè)置、光譜采集、光譜數(shù)據(jù)文件管理、光譜數(shù)據(jù)的計算等。
WDS系列多功能光柵光譜儀器系統(tǒng)操作軟件根據(jù)型號不同和接收儀器不的同配有PMT操作系統(tǒng)和CCD操作系統(tǒng)。每一系統(tǒng)均可采用快捷鍵和下拉菜單來進行儀器操作,下面分別進行說明。
3.1PMT操作系統(tǒng)
確認光柵光譜儀已經(jīng)正確連接并打開電源。
在WONDOWS操作系統(tǒng)中,從“開始”——“程序”——“WDS系列光柵光譜儀”中執(zhí)行相應的PMT可執(zhí)行程序,或雙擊桌面上的快捷方式,啟動系統(tǒng)操作程序。
在系統(tǒng)初始化過程后應有波長復位正確的提示,然后按“確定”進入系統(tǒng)操作主界面。
系統(tǒng)菜單欄包括文件、測量方式、數(shù)據(jù)處理、系統(tǒng)操作和幫助五項內(nèi)容。
文件菜單中包括新建、打開、存盤、參數(shù)設(shè)置、打印和退出系統(tǒng)等項。其中,新建,即清除當前圖譜文件并重新建立一個圖譜文件。
打開,即打開已存圖譜文件,可根據(jù)系統(tǒng)提示選擇文件所在路徑。
存盤,即保存當前圖譜文件,可根據(jù)系統(tǒng)提示選擇文件保存路徑。
參數(shù)設(shè)置,即根據(jù)測量需對系統(tǒng)參數(shù)進行相應的參數(shù)設(shè)置。
在測量模式一欄中,可選擇能量或透過率測量,并在系統(tǒng)允許的范圍內(nèi),對起始刻度和終止刻度進行設(shè)置。能量(0~4095),透過率(0~100)。
在掃描速度一欄中,可對掃描記錄數(shù)據(jù)的速度進行相應的設(shè)置,當樣品未知時,一般可選擇快速或中速,對于不同的儀器型號會稍有所不同。
在掃描方式一欄中,可選擇測量為連續(xù)方式或重復方式,或在當前波長對時間進行記錄。
在波長范圍一欄中,可根據(jù)需要在系統(tǒng)允許的波長范圍內(nèi)對其進行相應的設(shè)置。系統(tǒng)允許的波長范圍根據(jù)儀器型號的不同有所不同。
在光譜帶寬一欄中,系統(tǒng)設(shè)置為手動,即根據(jù)測量需要對出射、入射狹縫寬度進行相應的設(shè)置。
系統(tǒng)默認增益為1,若信號較弱,可適當選擇增益(1~4)。
打印,即根據(jù)提示對話框,打印當前圖譜。
退出系統(tǒng),當結(jié)束系統(tǒng)測量,選擇此項,根據(jù)提示退出光柵光譜儀操作系統(tǒng)。
測量方式菜單中包括光譜掃描、基線掃描和時間掃描等項。其中,
光譜掃描,即根據(jù)當前參數(shù)設(shè)置對當前光譜進行記錄。
基線掃描,當選擇了透過率測量方式時,在光譜掃描之前首先要對系統(tǒng)進行基線掃描以記錄系統(tǒng)當前狀態(tài),在進行基線掃描時,狀態(tài)欄顯示值一般應在0~4095之間。
時間掃描,即在當前參數(shù)設(shè)置情況下,對當前波長進行時間記錄。
在數(shù)據(jù)處理菜單中包括刻度擴展、局部放大、峰值檢索、峰值顯示、讀取數(shù)據(jù)、光譜平滑、光譜微分和光譜運算等項。其中,
刻度擴展,指對當前橫、縱坐標的起始、終止刻度在系統(tǒng)允許的范圍內(nèi)進行相應的放大或縮小。點擊此項功能將彈出如圖6所示對話框。
局部放大,指對當前圖譜文件進行部分放大。
峰值檢索,指讀當前圖譜文件中一定范圍內(nèi)的峰值進行檢索并將結(jié)果顯示出來。點擊此項彈出如圖7所示對話框,提示輸入峰值高度,輸入峰值高度后,點擊確定即可。
讀取數(shù)據(jù),即讀取當前圖譜的橫、縱坐標數(shù)據(jù),可選擇列表方式或光標讀取方式。
光譜平滑,點擊此項系統(tǒng)將對當前圖譜文件進行平滑處理,以去掉噪聲或過小的峰值,來方便圖譜的讀取或辨別。
光譜微分,點擊此項功能可對當前圖譜進行一至四次微分。
光譜運算,點擊此項系統(tǒng)彈出提示對話框,提示選擇當前圖譜與任意常數(shù)的加、減、乘、除四則運算。
系統(tǒng)操作菜單中主要包括波長檢索、波長校正、系統(tǒng)復位和系統(tǒng)設(shè)置等項。其中,
波長檢索,點擊此項系統(tǒng)彈出如圖8所示波長檢索對話框,提示輸入目的波長,波長范圍為系統(tǒng)允許波長范圍內(nèi)的任意波長值。
波長線性校正,當對光柵光譜議儀器系統(tǒng)檢測發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)波長值與準確波長不對應時,可通過此項對系統(tǒng)波長進行校正,在對話框中輸入系統(tǒng)值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
系統(tǒng)復位,當儀器在運行過程中發(fā)現(xiàn)有不正常現(xiàn)象出現(xiàn)時,可點擊此項對系統(tǒng)進行重新復位,以消除影響。
系統(tǒng)設(shè)置,即系統(tǒng)調(diào)試時用到的一些數(shù)據(jù),用戶不可更改。
幫助菜單中提供了廠商及儀器版本信息。
工具欄中主要包括新建、打開、保存、打印、光譜掃描、參數(shù)設(shè)置、波長檢索、讀取數(shù)據(jù)、峰值檢索、刻度擴展、屏幕刷新和停止等項。其中,
新建、打開、保存、打印、和參數(shù)設(shè)置等項包含于菜單欄的“文件”菜單中;光譜掃描包含于菜單欄的“測量方式”菜單中;波長檢索包含于菜單欄中的“系統(tǒng)操作”菜單中;讀取數(shù)據(jù)、峰值檢索和刻度擴展包含于菜單欄中的“數(shù)據(jù)處理”菜單中。
屏幕刷新,即刷新當前圖譜屏幕顯示以清除數(shù)據(jù)標注的字符。
停止,點擊此項,系統(tǒng)將停止當前操作。
當系統(tǒng)測試結(jié)束后,將出射、入射狹縫調(diào)節(jié)至0.1mm左右,若有負高壓系統(tǒng),則將負高壓調(diào)節(jié)至零。點擊菜單欄中“文件\退出系統(tǒng)”,按照提示關(guān)閉電源退出儀器操作系統(tǒng)。
3.2 CCD操作系統(tǒng)
確認光柵光譜儀已經(jīng)正確連接并打開電源。
在WINDOWS操作系統(tǒng)中,從“開始”——“程序”——“WDS系列光柵光譜儀”中執(zhí)行相應的CCD可執(zhí)行程序,或雙擊桌面上的快捷方式,啟動系統(tǒng)操作程序。
在系統(tǒng)初始化過程后應有波長復位正確的提示,然后按“確定”進入系統(tǒng)操作主界面。
系統(tǒng)菜單欄中包括文件、采集、數(shù)據(jù)處理、系統(tǒng)操作和幫助五項內(nèi)容。下面分別進行介紹。
文件菜單中包括新建、打開、存盤、測量參數(shù)、打印和退出系統(tǒng)等項。其中,
新建,即清除當前圖譜文件并重新建立一個圖譜文件。
打開,即打開已存圖譜文件,可根據(jù)系統(tǒng)提示選擇文件所在路徑。
存盤,即保存當前圖譜文件,可根據(jù)系統(tǒng)提示選擇文件保存路徑。
測量參數(shù),即根據(jù)測量需對系統(tǒng)參數(shù)進行相應的設(shè)置,通常情況下采取默認值即可。
打印,即根據(jù)提示對話框,打印當前圖譜。
退出系統(tǒng),當結(jié)束系統(tǒng)測量,選擇此項,根據(jù)提示退出光柵光譜儀操作系統(tǒng)。
采集菜單中包括一次采集、連續(xù)采集和門值設(shè)置等項。其中,
一次采集,即在當前中心波長對當前光譜進行一次性記錄。
連續(xù)采集,即在當前中心波長對當前光譜進行連續(xù)性記錄,時時刷新。
門值設(shè)置,系統(tǒng)默認門值設(shè)置為-1,當要去除較小的峰值時,可通過設(shè)置門值來進行限制。
數(shù)據(jù)處理菜單中包括讀取數(shù)據(jù)、光譜平滑、峰值檢索、刻度擴展、顯示光譜參數(shù)、像元波長轉(zhuǎn)換和譜線運算等項。其中,
讀取數(shù)據(jù),即讀取當前圖譜的橫、縱坐標數(shù)據(jù),可選擇列表方式或光標讀取方式。
光譜平滑,點擊此項系統(tǒng)將對當前圖譜文件進行平滑處理,以去掉噪聲火過小的峰值,來方便圖譜的讀取或辨別。
峰值檢索,指讀當前圖譜文件中一定范圍內(nèi)的峰值進行檢索并將結(jié)果顯示出來。點擊此項彈出對話框,提示輸入峰值高度,輸入峰值高度后,點擊確定即可。
刻度擴展,指對當前橫、縱坐標的起始、終止刻度在系統(tǒng)允許的范圍內(nèi)進行相應的放大或縮小。點擊此項功能將彈出對話框。
顯示光譜參數(shù),即顯示當前光譜的測量參數(shù)。
像元波長轉(zhuǎn)換,即選擇將系統(tǒng)操作界面的橫坐標用像元或波長的方式顯示。
譜線運算,即對當前光譜的與常數(shù)加、減、乘、除四則運算。
系統(tǒng)操作菜單中主要包括檢索儀器中心波長、檢索譜線中心波長、零點波長校正、系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置和系統(tǒng)復位等項。其中,
檢索儀器中心波長,即將操作系統(tǒng)界面顯示的中心波長檢索至目的波長處。
檢索譜線中心波長,即若當前顯示的圖譜文件中心波長非儀器當前中心波長時,用此項功能將儀器中心波長檢索值譜線中心波長。
零點波長校正,當對光柵光譜儀器系統(tǒng)檢測發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)波長值與準確波長不對應時,可通過此項對系統(tǒng)波長進行校正,在對話框中輸入系統(tǒng)值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置,即系統(tǒng)調(diào)試時用到的一些數(shù)據(jù),用戶不可更改。
系統(tǒng)復位,當儀器在運行過程中發(fā)現(xiàn)有不正常現(xiàn)象出現(xiàn)時,可點擊此項對系統(tǒng)進行重新復位,以消除影響。
工具欄中主要包括新建、打開、保存、打印、波長檢索、參數(shù)設(shè)置、讀取數(shù)據(jù)、峰值檢索、刻度擴展、放大、縮小和屏幕刷新等項。其中,
新建、打開、保存、打印和參數(shù)設(shè)置等項包含于菜單欄的“文件”菜單中;波長檢索包含于菜單欄中的“系統(tǒng)操作”菜單中;讀取數(shù)據(jù)、峰值檢索和刻度擴展包含于菜單欄中的“數(shù)據(jù)處理”菜單中;一次采集和連續(xù)采集包含于“采集”菜單中。
屏幕刷新,即刷新當前圖譜屏幕顯示以清除數(shù)據(jù)標注的字符。
停止,點擊此項,系統(tǒng)將停止當前操作。
當系統(tǒng)測試結(jié)束后,將入射狹縫調(diào)節(jié)至0.1mm左右,點擊菜單欄中“文件\退出系統(tǒng)”,按照提示關(guān)閉電源退出儀器操作系統(tǒng)。
四、實驗內(nèi)容和步驟:
1、開機之前,請認真檢查光柵光譜儀的各個部分(單色儀主機、電控箱、接受單元、計算機、)連線是否正確,保證準確無誤。
為了保證儀器的性能指標和壽命,在每次使用完畢,將入射狹縫寬度、出射狹縫寬度分別調(diào)節(jié)到0.1mm左右。
在儀器系統(tǒng)復位完畢后,根據(jù)測試和實驗的要求分別調(diào)節(jié)入射狹縫寬度、出射狹縫寬度到合適的寬度。
2、接收單元
WDS系列多功能光柵光譜儀根據(jù)儀器型號的不同配有光電倍增管、CCD、硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等不同接收單元。
注意,若采用光電倍增管作為接收單元,不一定要在光電倍增管加有負高壓的情況下,使其暴露在強光下(包括自然光)。在使用結(jié)束后,一定要注意調(diào)節(jié)負高壓旋鈕使負高壓歸零,然后再關(guān)閉電控箱。
3、狹縫調(diào)節(jié)
儀器的入射狹縫和出射狹縫均為直狹縫,寬度范圍0~2mm連續(xù)可調(diào),順時針旋轉(zhuǎn)為狹縫寬度加大,反之減小。每旋轉(zhuǎn)一周狹縫寬度變化0.5mm,調(diào)節(jié)寬度為2mm。為延長使用壽命,狹縫寬度調(diào)節(jié)時應注意不要超過2mm。儀器測量完畢或平常不使用時,狹縫調(diào)節(jié)到0.1mm05mm左右。
4、電控箱的使用
電控箱包括電源、信號放大、控制系統(tǒng)和光源系統(tǒng)(氘燈和鎢燈可選件,不包括在光譜儀器的標準配置中)。在運行儀器操作軟件前一定要確認所有的連接線正確連接且已經(jīng)打開電控箱的開關(guān)。
5、程序安裝(如已安裝好,則跳過)
儀器的參數(shù)設(shè)置和測量均由計算機來完成。因此在使用前必須先安裝WDS系列多功能光柵光譜儀器中文操作軟件。
將隨儀器配備的WDS系列多功能光柵光譜儀器操作軟件系統(tǒng)安裝光盤放入光驅(qū)中,執(zhí)行其中的SETUP程序,即開始進行安裝,安裝過程大約一分鐘。
系統(tǒng)安裝結(jié)束后,將自動在WINDOWS系統(tǒng)的“開始”—“程序”中建立“WDS系列光柵光譜儀”一項。執(zhí)行其中的可執(zhí)行程序即可運行操作系統(tǒng)。
6、采用標準光譜燈進行波長校準
光柵光譜儀由于運輸過程中震動等各種原因,可能會使波長準確度產(chǎn)生偏差,因此在次使用前用已知的光譜線來校準儀器的波長準確度。在平常使用中,也應定期檢查儀器的波長準確度。
檢查儀器波長準確度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其它已知光譜線的來源來進行。
6.1 用氘燈譜線校準
利用氘燈的兩根譜線的波長值(標準值為486.0nm和656.0nm)來進行校準儀器。根據(jù)能量信號大小手工調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描氘燈光譜。如果波長有偏差,用“零點波長校正”功能進行校正。
6.2 用鈉燈譜線校準
利用鈉燈的兩根譜線的波長值(標準值為589.0nm和589.6nm)來進行校準儀器。根據(jù)能量信號大小手工調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描鈉燈光譜。如果波長有偏差,用“零點波長校正”功能進行校正。
6.3 用汞燈譜線校準
利用汞燈的五根譜線的波長值(標準值為404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm)來進行校準儀器。根據(jù)能量信號大小手工調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描汞燈光譜。如果波長有偏差,用“波長線性校正”功能進行校正。
7、分別掃描不同光源的光譜
調(diào)節(jié)光源,使其在單色義的波長范圍內(nèi)有的輸出。根據(jù)測量對系統(tǒng)參數(shù)進行相應的設(shè)置。根據(jù)測量學要對出射、入射狹縫寬度進行相應的設(shè)置。按“3 軟件系統(tǒng)”進行操作。