煤炭大卡檢測(cè)儀器在結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí)應(yīng)該如何檢測(cè)呢？下面我們對(duì)量熱儀攪拌熱的測(cè)定方法做下介紹：

1、將熱量計(jì)的內(nèi)筒溫度、外筒溫度調(diào)到與室溫相差不大于0.1℃，開(kāi)動(dòng)攪拌器連續(xù)攪拌10min，記錄10min前后量熱體系溫度的變化。

2、取約1g片劑苯甲酸，稱準(zhǔn)至0.1mg，放入潔凈的坩堝內(nèi)，將坩堝安放在氧彈點(diǎn)火電極架上。

3、取一段金屬引燃絲，稱準(zhǔn)至0.1mg，將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個(gè)電極柱上，調(diào)整下垂的點(diǎn)火絲，使它能與苯甲酸相接觸。

4、向氧彈筒內(nèi)移入10mL蒸餾水（每次檢定及測(cè)定移入蒸餾水量應(yīng)相同），將氧彈頭插入氧彈筒內(nèi)，安裝好后擰緊彈蓋，然后與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充入氧氣，一般充氧時(shí)間不少于15s（亦可按儀器說(shuō)明書(shū)要求操作），使彈內(nèi)壓力達(dá)到3.0MPa。如充氧不慎，彈內(nèi)壓力達(dá)到3.3MPa時(shí)，則中斷操作，更換苯甲酸后重新安裝氧彈。

5、調(diào)節(jié)外筒水溫與室溫相同，一般兩者不得超過(guò)1.5K，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使主期終了時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降（通常主期終了時(shí)內(nèi)筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右）。所取水量應(yīng)使氧彈蓋的頂面淹沒(méi)在水面下10~20mm（亦可按儀器說(shuō)明書(shū)要求操作），將盛有蒸餾水的內(nèi)筒置于天平上稱準(zhǔn)至1g，每次檢定實(shí)驗(yàn)所取水量應(yīng)相同。

6、按常規(guī)安裝好氧彈熱量計(jì)后接通總電源，啟動(dòng)攪拌器，10min后當(dāng)熱量計(jì)體系溫度變率達(dá)到恒定時(shí)，開(kāi)始初期溫度的讀數(shù)。每隔30s記錄一次溫度，讀準(zhǔn)至0.001K，共讀取10次，第十一次讀數(shù)同時(shí)接通點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，此時(shí)溫度為主期初溫（t0）。主期溫度讀數(shù)仍隔30s記錄一次，當(dāng)30s溫升大于0.5K時(shí)，讀準(zhǔn)至0.1K；當(dāng)30s溫升為0.1~0.5K時(shí)，讀數(shù)準(zhǔn)至0.01K；當(dāng)30s溫升小于0.1K時(shí)，讀準(zhǔn)至0.001K。開(kāi)始下降的溫度為主期末溫（tn），然后進(jìn)行末期溫度讀數(shù)，每30s記錄一次，共讀10次。

7、實(shí)驗(yàn)完成后，放盡彈內(nèi)廢氣，用蒸餾水仔細(xì)洗滌彈頭、電極支架、坩堝、彈筒內(nèi)壁等。把洗液收集在200mL三角燒瓶中，置于電爐上加熱，煮沸1~2min，冷卻后加3~5滴指示劑，用0.1mol/L NaOH（或0.1mol/L KOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，稱量并記下燃燒后剩下的金屬引燃絲質(zhì)量，以作修正用）。如果發(fā)現(xiàn)在坩堝或彈筒內(nèi)有積炭，實(shí)驗(yàn)作廢。

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