當液體混合物沿加熱板流動并被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由于輕、重分子的自由程不同。因此，不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同，若能恰當地設置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。
物料從短程分子蒸餾儀的頂部加入，經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集，再通過側面的出料管中流出。
在進行分子蒸餾的過程中，多因素都會影響分子蒸餾設備的作業能力，其中較為明顯的就是進料位置和填料種類。正是因為如此，在設計分子蒸餾裝置的時候，一定要謹慎。
當分子蒸餾設備在運用不同種類填料的情況下，分離效果也是不一樣的，根據裝填方式可分為散裝填料和規整填料，與同樣尺寸相比，鮑爾環在分子蒸餾裝置中的氣液通量高，分離效果也好。
蒸餾操作是一項重要的前處理步驟。傳統的蒸餾設備，其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自分工，操作繁瑣，效率較低；且由于缺乏蒸餾終點控制，常導致蒸餾失敗，影響工作效率，而且明火加熱易爆瓶，操作危險。短程分子蒸餾儀的出現讓蒸餾操作變得那么的簡單。
