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定性定量分析測定

2023年08月07日 15:49:46      來源:武漢恒電高測電氣有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺      閱讀量:31

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SF6氣體中各組份進(jìn)行氣相色譜定錄分析前,***先要進(jìn)行各組份的定性測定。色譜定性分析測定方法有很多種可供選擇。***簡單的一種方法是參考文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的測定數(shù)據(jù)。分析 SF6氣體中雜質(zhì)的國外文獻(xiàn)是很多的,文章大都給出了各雜質(zhì)的色譜保留時間,用文章中給出的色譜分析條件,作對照進(jìn)行分析,依照保留時問可初步判定組份的定性結(jié)果。

利用純物質(zhì)測定其保留位進(jìn)行定性,也是常見的一種色譜定性方法。所謂保留值,包括保留時間,保留體積,保留指數(shù),相對保留等,通常都是采用比較已知物和未知物的保留值來定性的。

色譜儀與其它儀器結(jié)合戊聯(lián)用進(jìn)行定性分析是近年來發(fā)展起來的一種*的方法。色譜一質(zhì)講聯(lián)用儀是進(jìn)行定性分析的***有效的工具,它利用色譜的有效分離,將分離出的單個組份弓!入質(zhì)講計(jì)中,山質(zhì)譜計(jì)給·出定性結(jié)果。色譜與紅外分光光度計(jì)聯(lián)用也是目前進(jìn)行定性分析的有效工具。尤其是近年來出現(xiàn)的付里葉紅外分光光度計(jì),它的掃描速度快,光通量大,靈徽度高,即使是樣品***少,組份含***低的情況下也能給出準(zhǔn)確的定性結(jié)果。與色譜聯(lián)機(jī),是***理想的定性分析工其。

氣相色譜定造分析,尤其對混合物中各組份的定***測定,是一種***簡單適用的方法。定且分析測定,是要測出組份,(樣品中所占的百分含益。樣品中組份的是與其在色譜檢測器上的響應(yīng)信號值也即色譜圖上的崢高或崢面積成正比。用關(guān)系式W=fA表示,式中w為組份的量,A為組份在色譜圖上的峰而積,f為校正因子,是一常數(shù)。顯然,測出組份的峰面積,乘以校正因子就可得出樣品中組份的含量。

a.峰面積的測定

有多種測呈峰面積的方法:簡單地分,一類是用人工計(jì)算的方法,一類是用積分儀器或數(shù)據(jù)處理裝自動積分測定而積的方法。人工計(jì)算法包括有:蜂高乘半峰寬法,峰高乘峰寬法,峰高乘保留值法,剪紙稱重法。由于色譜圖形的變化,不對稱性,采用這種方法;有較大的誤差。由于老式的色譜儀沒有配備積分儀和數(shù)據(jù)處理器,鑒于設(shè)備的限制,只能采用這種而積計(jì)算方式。目前大多數(shù)色譜儀均帶有積分儀或數(shù)據(jù)處理裝置。峰面積均由儀器自動給出,有些裝置還能直接給出組份的含量。

b.定量校正因子

事實(shí)證明,同一種物質(zhì)在不同的檢測器上,有不同的響應(yīng)號值;不同的物質(zhì)在同一種檢測器上的響應(yīng)信一號位也不同,為了使檢測器上產(chǎn)生的響應(yīng)訊號值能真實(shí)地反映出物質(zhì)的含從,就要對響應(yīng)位迸行校正,作定量分析時健要引入所謂定缺校正因子。前述W=fA式中的f為***校正因子,在實(shí)際應(yīng)川中,均采川打!對校正因子,即某物質(zhì)與一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)***校正因子之比價。·對熱呀檢測器常用苯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):X"t特定的測定SF6氣體中雜?**櫸蕕暮?/span>

c.熱導(dǎo)校正因子的測定***先配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)物SF6和待測物,分別進(jìn)樣側(cè)出對應(yīng)的蜂而積,根據(jù)蜂而積和濃度由公式計(jì)算出相對T( "A校正因子。由我們實(shí)驗(yàn)室測定的空氣的相對爪址校正因子為0.32,CF4為0.71。山國際電工委員會給出的空氣的相對重***校正因子為0.4,CF4為0.70。文獻(xiàn)給出的S2F10O的熱導(dǎo)相對體積(康爾) 響應(yīng)值為1.46

d.火焰光度檢測器校正因子的測定

火焰光度檢測器是一種非線性檢測器,因此共響應(yīng)仇與進(jìn)樣***并不接呈線性關(guān)系,經(jīng)對數(shù)處理后其有效線性范圍有兩個數(shù)量級。齊種化合物響應(yīng)位曲線的斜率不同。校測器操作條件對測定影響很大。山干上述原因,在定量分析中不能直接應(yīng)用通常計(jì)算校正因子的公式‘為此,采用實(shí)驗(yàn)求出相應(yīng)的“經(jīng)駿校正因子”即***先配制一系列不同濃度的SF6氣體 (以高純氮為底氣)及SO2F3,SOF3, S2F2,S2F10O氣體(以高純氮、純SF6為底氣),得到一系列相應(yīng)的峰高或蜂面積值,以濃度一積分優(yōu)在雙對數(shù)坐標(biāo)上作圖,得到關(guān)系曲線。



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