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康寧反應器連續流工藝驗證

2023年07月09日 11:55:11      來源:康寧反應器技術有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:59

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  康寧雜化反應器連續流工藝驗證
 
  康寧反應器不同規格的微通道反應器可以混合使用,快速進行工藝研究及放大。作者利用康寧實驗室規模G1反應器和康寧低流量(LF)反應器(持液體積為13.5 mL)進行連續流工藝驗證:
 
  1、預熱至50℃的甘油以流速為1.45mL/min(1eq.)輸送進入康寧G1 反應模塊;
 
  2、0.041M DBU/DMC溶液以流速為5.05 mL/min(1mol% DBU, 3 eq. DMC);
 
  3、兩種流體都在康寧反應器的個流體模塊內混合,后續4個串聯的玻璃模塊用于延長反應停留時間,反應溫度設定為135°C;
 
  4、反應器的出口裝有Zaiput BPR-10背壓調節器,設置為7bar;
 
  5、反應穩定后收集的反應液用飽和NH4Cl水溶液淬滅,樣品用乙醇稀釋,并用GC/FID分析。原料轉化率為93%,碳酸甘油酯收率為74%,選擇性為79%。

康寧反應器

  

  放大驗證
 
  利用康寧中試規模G1-5FM反應器(持液體積為41 mL)進行產能放大驗證:
 
  采用上述相同的工藝參數(135°C, 7 bar, 2 min, 1 mol% DBU, 3eq. DMC),收集穩定工藝樣品經處理后進行GC/FID分析,此時轉化率98%,碳酸甘油酯選擇性為80%,碳酸甘油產量為68.3摩爾/天(約8公斤/天);
 
  結果一致,無需重新優化。
 
  底物范圍擴展
 
  作者將該連續工藝擴展到其它液態的1,2-二醇(4a-h,Table 2)。其中二醇4a, b, d和f具有與甘油1相似的空間和電子特征,在條件A下與DMC進行酯交換,轉化率在82-96%范圍內,對相應的碳酸酯5a, b, d和f的選擇性在79-85%范圍內(Table 2, Entry 2,3,5和7)。
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