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近日，國家標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布2020年第8號中國國家標(biāo)準(zhǔn)公告，其中發(fā)布了3項與牙膏成分測定有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新標(biāo)準(zhǔn)將在2020年11月1日正式實施。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中氯已定、、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二（磺酸）鹽5種殺菌劑含量的高效液相色譜法測定。進(jìn)甲酸-甲醇-水混合溶液超聲提取后，用高效液相色譜法測定，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

儀器設(shè)備：

高效液相色譜儀：配有二級管陣列檢測器或紫外檢測器

分析天平

離心機(jī)

超聲波清洗儀

旋渦振蕩器

色譜條件：

色譜柱：C18柱 5um,150 mmX4.6 mm(內(nèi)徑）

流動相：A：0.1%三甲醇溶液,B：0.1%三溶液,梯度洗脫條件見 表1

流量：   1.0 mL/min

柱溫：   30°C

進(jìn)樣量:  20 uL

波長：   280 nm

實驗步驟：

準(zhǔn)確稱取1.0 g（精確至0.001 g）試樣，置于15 mL具塞離心管中，加入5.0 mL甲酸-甲醇-水混合 溶液,于旋渦振蕩器上振蕩混勻后，超聲提取15 min，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中。用 3 mL甲酸-甲醇-水混合溶液，分2次洗滌離心管，洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后用甲酸-甲醇-水 混合溶液,定容至刻度。取部分溶液于離心管中，10 000 r/min離心5 min，上清液經(jīng)濾膜過濾 后，待高效液相色譜儀測定。

按色譜條件測定試樣溶液,如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致，并且 在扣除背景后的樣品色譜圖中，該物質(zhì)的光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致,可初步認(rèn)定樣品為陽性樣品。記錄色譜峰的峰面積，以外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液稀釋后進(jìn)行測定。

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%

圖譜：