煤氣是由多種可燃成分組成的一種氣體燃料。煤氣的種類繁多,成分也很復雜。粗苯是煤熱解生成的粗煤氣中的產物之一,經脫氨后的焦爐煤氣中回收的苯系化合物,其中以苯含量為主,稱之為粗苯。一般煤氣中苯族烴含量控制在3~5 g/m3,這一指標對大型焦化廠的粗苯回收是經濟合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。下面探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
2實驗部分
2.1實驗儀器及試劑
GC-7800型氣相色譜儀;1 μL、10 μL及100mL注射器;ES301色譜柱;純度99.99%的氫氣,純度99.995%的氮氣,干燥無油的壓縮空氣;10 mL及50mL容量瓶。十二烷(二硫化碳,分析純);苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
2.2實驗方法
2.2.1色譜條件
FID檢測器載氣為氮氣,30 mL/min;柱溫80℃。空氣300 mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣30 mL/min;檢測室溫度160℃。升溫程序:初始溫度80℃,初溫保持時間5 min煤氣成分分析儀,升溫速率20℃/min;
終溫140℃,終溫保持時間6 min;基線BAS2。
2.2.2外標樣的配制
1)用100 mL注射器先取20~30 mL不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL注射
器取4 μL純苯注入100 mL注射器內,待苯全部揮發后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質量濃度為35.2 g/m3。
2)準確稱取一定量的純苯于容量瓶中,用十二烷(也可用二硫化碳)稀釋到刻度,搖均保存。要求配制的外標樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近,一般粗苯中純苯含量在55%~75%之間。
外標樣苯的質量分數計算式為:w=V1/V2×100,
式中:w為外標樣的質量分數(%),V1為純苯的體積(mL),V2為配制外標樣的總體積(mL)。
2.2.3方法的建立
*次進樣實驗,只需修改采樣結束時間即可進樣采集數據,此實驗時間可改為15 min。調整色譜儀達到儀器條件煤氣成分分析儀,待整機穩定后,用注射器準確進2.2.2中1)樣1 mL,在同一色譜條件下進樣“采集數據”,同時按下“程序升溫”。外標樣的譜圖見圖1。分析結果如下:外標樣樣品保留時間1.965 min,峰高136 318.703 mV,峰面積1 884 000.125,苯含量35.200 0 g/m3。