本標準規定了金屬試樣電解拋光、腐蝕操作的試驗規范。
本標準適用于金屬試驗中金相試樣的制備。
見設備的操作說明書
見設備的操作說明書，拋光工藝可參考附表中的電解拋光、腐蝕參考資料
3．安全規程
3.1 使用含高氯酸電解液時，必須通循環水冷卻，配制溫度低于15。C，使用溫度應低于200C注意安全，防止燃燒和爆炸。
3.2 使用電壓超過60V時，要注意安全，應先放好試樣，再調電壓到所需值，后進行電解拋光，結束后將電壓調到零位再取試樣。
3.3 當電源接通后，直流檔無論有無負載，要嚴防短路，尤其使用外電解浸蝕時更應注意。
3.4 接通負載后（即拋光或腐蝕進行時），嚴禁轉換電壓調整器。每次拋光后，應關閉電源防止過熱。
3.5 拋光結束后，將電解液倒入其它容器中，用水清洗電解槽及冷卻循環系統。
4．下列情況不適用本方法
4.1 不能用塑料鑲嵌試樣，因為塑料不導電容易被電解液浸蝕。
4.2 極易受電解液浸蝕的金屬相和一些夾雜物不能采用電解拋光。
4.3 需要邊、角的試樣，不適宜進行電解拋光。
附表1 電解拋光參考資料
試驗材料 | 電解液配比 | 電壓 | 時間 | 備注 |
不銹鋼 1Cr—18Ni9Ti | 酒精（95%） 940ml高氯酸（65%） 60ml | 30~40V | 15~60秒 |
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不銹鋼、合金鋼、高速鋼等 | 酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml；甘油（丙三醇）100ml | 15~50V | 15~60秒 | 通用電解液之一 |
鋼、鑄鐵、鋁、鋁合金等 | 酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml； 丁氧基乙醇 100ml | 30~65V | 15~60秒 | 通用配方之一 |
不銹鋼、碳鋼鐵、合金鋼等 | 醋酸（冰醋酸） 900ml高氯酸（60%） 100ml | 12~70V | 0.5~2分 |
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鈾、鋯、鈦、 鋁合金鋼、碳鋼 | 醋酸（冰醋酸） 800ml高氯酸（60%） 200ml | 40~100V | 1~15分 |
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不銹鋼 | 水 250ml 硫酸 750ml | 1.5~6V | 1~2分 |
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不銹鋼 | 磷酸（85%） 600ml硫酸 400ml | 1.5~12V | 10~60秒 |
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不銹鋼 | 水 80ml 硫酸 720ml 甘油 200ml | 1.5~6V | 0.5~5分 |
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不銹鋼和合金鋼 | 水：240ml，硫酸： 340ml 磷酸（85%）： 650ml | 1.5~12V | 2~10分 | 0.1~0.2A/cm2 |
不銹鋼 | 水：330ml，硫酸 120ml磷酸（85%）： 550ml | 1.5~12v | 1分 | 0.05A/ cm2 |
不銹鋼和合金鋼 | 水：240ml，磷酸：（85%）：650ml鉻酸80% 硫酸 130ml | 1.5~12V | 5~60分 | 0.5A/cm2 100~130。F |
鈍鐵、碳鋼、合金鋼、不銹鋼、鈦、鉻 | 醋酸（冰醋酸） 940ml高氯酸（60%） 60ml | 20~60V | 1~5分 | 多用途好的電解液 |
純鋼 | 蒸餾水 175ml磷酸（85%） 825ml | 1.0~1.6v | 10~40分 | 銅陰極 |
黃銅、銅、銅合金（錫青銅除外） | 水 300ml磷酸（85%） 700ml | 1.5~1.8V | 5~15分 | 銅陰極 |
α或（α+β）黃銅 | 水 600ml磷酸（85%） 400ml | 1~2v | 1~15分 | 銅或不銹鋼陰極 |
銅、銅一鋅合金 | 水 100ml焦磷酸 580g | 1~2v | 10分 | 銅陰極 |
銅和銅基合金 | 蒸餾水：500ml，磷酸（85%）250ml乙醇（95%） 250ml | 18V | 1~5分 |
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青銅 （Sn≤9%） | 水 450ml磷酸（85%） 390ml | 1.5~12V | 1~5分 | 0.1A/ cm2 |
青銅 （Sn≤6%） | 水：330ml 硫酸 90ml磷酸（85%） 580ml |
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鋁和鋁一硅（＜2% 合金 | 蒸餾水：140ml，酒精（95%）800ml高氯酸（60%） 60ml | 30~40v | 15~60秒 |
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鋁一合金 | 甲醇（純） 840ml甘油（丙三醇） 125ml | 50~100v | 5~60秒 |
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鋁 | 甲醇（純）：950ml， 硝酸（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml | 30~60v | 15~60秒 |
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鋁、銀、鎂 | 蒸餾水：200ml，磷酸（85%）400ml酒精（95%） 380ml | 25~30v | 4~6分 | 鋁陰極 100~1100。F |
附表2 電解浸蝕參考資料
試驗材料 | 浸蝕液配比 | 電解參數 | 時間 | 陰極材料 | 備注 |
鋼 | 2g 蒸餾水100ml *25g | 6V 24。C | 30秒 | 不銹鋼 | 低合金鋼 染色碳化物 |
鋼 | 鉻酸（10%） | 3V 24。C | 可變 | 不銹鋼 | 奧氏體或鐵素體不銹鋼，浸蝕碳化物和υ相 |
鋼 | 草酸（10%） | 3V 24。C | 可變 | 不銹鋼 |
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鋼 | 硝酸/甘油/鹽酸 =1：1：8 | 3~6V 24。C | 10秒 | 不銹鋼 | 不銹鋼，浸蝕奧氏體。 |
鋼 | 水/硝酸（1.4）=1：1 | 1.5V 24。C | ≤2分 | 不銹鋼 | 奧氏體、鐵素體不銹鋼浸蝕晶界 |
鋼 | 硫酸（1.84）/水=1：19 | 6V 0.1~0.5A 24。C | 5~15秒 | 不銹鋼 | 鐵—鉻—鎳合金 |
鋼 | 過硫酸銨10~100g/1升水 | 1.5~2V 24。C |
| 不銹鋼 | υ相和碳化物相染色 |
鋁 | 正磷酸 210份 蒸餾水 65份烷基乙醇 45份 | 0.75~1.2A/cm2 24。C | 1.5~2.5分 | 不銹鋼 |
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鋁和鋁合金 | 蒸餾水 90ml磷酸（1.71） 10ml | 1~8V | 5~10秒 | 不銹鋼 | 純鋁，鋁一銅，鋁一？鋁一？硅合金 |
銅 | 正磷酸/蒸餾水=2：1 | 0.8V 24。C | 30秒 | 銅 | 除錫青銅外的合金 |
黃銅 | 正磷酸/水=3：5 | 0.01A/cm2 16~27。C | 幾秒 | 銅 | α黃銅，β黃銅 |
黃銅 | 正磷酸/水=4：6 | 0.08~0.012A/cm2 24。C | 幾秒 | 銅 | α黃銅 |
黃銅 | 正磷酸/硫酸（濃）/蒸餾水=67：10：23 | 0.8V 24。C | 30秒 | 銅 | 含Sn≤6%的青銅 |
青銅 | 正磷酸/硫酸（濃）/蒸餾水=47：20：33 | 0.8V 24。C | 30秒 | 銅 | 含Sn≤6%的青銅 |
鎳和合金 | 鉻酸（10%） | 1.5V 24。C | 1~8秒 | 不銹鋼 |
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鎳和合金 | 濃硝酸/冰醋酸/水 =2：1：17 | 1.5V 24。C | 20~60秒 |
| 好的一種浸蝕液 |
鎳和合金 | 草酸（10%） | 1.5~6V ，24。C | 15~30秒 |
| 特別適用于因科鑲合金 |
鎳和合金 | 硫酸（8%） | 6V 24。C | 5~30秒 | 不銹鋼 | 顯示碳化物和晶界，因科鎳和鎳一鉻合金 |
附表3 顯示鋼的顯微組織的電解浸蝕劑及電解拋光液表
序號 | 浸蝕劑名稱及成分 | 使用方法 | 適用范圍 | |
1 | 鉻酸水溶液： 三氧化鉻10克 水100亳升 | 電解浸蝕，以試樣為正極，不銹鋼為負極，相距18~25亳米，電壓6伏，浸蝕30~90秒 | 添鐵素體晶界外，一切組織均能顯示，滲碳體易浸蝕，奧氏體次之 | |
2 | 10%草酸電解液： 草酸 10克水 100亳升 | 電解時間0.7~1分鐘 電流密度20~30安/厘米2 電解時間20~40秒 電流密度10~20安/厘米2 電解時間1.6~1.8分鐘 電流密度10~20安/厘米2 | 顯示奧氏體不銹鋼晶？和碳化物。 顯示4Cr14Ni14W4Mo鋼退火材的奧氏體和碳化物 顯示提造鋼退火或猝火組織，GCr15的碳化物。 | |
3 | 過硫酸銨溶液： （NH4）2S2O610克 過硫酸銨水90亳升 | 電解浸蝕。方法同鉻酸水溶液的使用方法。 | 極快的顯示不銹鋼組織 | |
4 | 過氯酸及冰醋酸溶液： 冰醋酸 10份 過氯酸 1份 | 2分鐘或以上，電壓20~22伏，電流密度0.1安/厘米2，使用溫度低于20。C。拋光時要時常攪溶液，在通風櫥中進行，要注意溫度，防止爆炸。配制溶液時，過氯酸須緩慢地加入冰醋酸中，溫度低于15。C，要？攪動，以免局部溫度升高。 | 適用于拋光鋼和鐵。 | |
5 | 冰醋酸鉻酸溶液： 冰醋酸 775亳升 鉻酸酐 75克 鉻酸鈉 150克 | 10分鐘以上，電壓40~45伏，攪動溶液使其保持在30。C以下。作用較慢，但較安全。 | 拋光銅和鐵效果很好。 | |
6 | 醋酸及冰醋酸溶液： 醋酐 765亳升 過氯酸（65%）185亳升 水 50亳升 用電解法溶入鋁0.5% | 使用電流密度4~6安/厘米），使用電壓50伏，浸蝕時間4~5分鐘。溶液配制后放置24小時后方可使用，使用溫度應低于30。C，以免引起爆炸。 | 適用于拋光鋼和鐵以不含？8%的？ | |
7 | 混合酸水溶液： 磷酸 90亳升 硝酸 8亳升 水 2亳升 | 使用冰溶液。 | 適用于拋光和浸蝕Fe—A1合金（A1含量至16%） | |
8 | 硝酸水溶液： 硝酸 50亳升 水 50亳升 | 室溫，使用電壓1.5伏，2分鐘使用通風櫥 | 顯示奧氏體或鐵素體不銹鋼的晶界。 | |
9 | 鹽酸酒精溶液： 鹽酸 10亳升 * 90亳升 | 10~30秒 電壓6伏 | 顯示σ鐵和鉻鋼及CrNi鋼的一？組織。 | |
10 | 硫酸水溶液： 硫酸 5亳升 水 95亳升 | 室溫，使用電壓？伏， 電流密度0.1~0.5安/厘米2，浸蝕時間5~15秒。 | 適用于Fe-Cr-Ni合金。 | |
附表4 貴金屬及其合金電解浸蝕劑和電解拋光液表
序號 | 浸蝕劑名稱及成分 | 使用方法 | 適用范圍 |
1 | 過飽和Kcl 過溶液 400亳升 鹽酸 幾滴 | 直流電電流密度0.07~0.09安/厘米2 陽極：不銹鋼 電解+機械聯合拋光法， 時間2~3分鐘 | 純金的電解拋光和電解浸蝕。 |
2 | 硫脲 8~10克 硫酸 12亳升 乙酸 40亳升 | 直流電： 10~15伏 溫度： 常溫 時間： 10~60秒 | 金基合金的電解浸蝕。
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3 | 20克 水 400亳升 | 直流電：0.8~1安/厘米2 陽極：不銹鋼 電解+機械拋光法，時間0.5~1.5分鐘 | 銀及其合金的電解拋光。調節電流密度可用于銀基合金的電解浸蝕 |
4 | 王水 | 交流電：6伏 另一電板：石墨 | 鉑及其合金、銠及其合金的電解浸蝕。 |
5 | 稀王水： 鹽酸 25亳升 硝酸 8.3亳升 水 65.7亳升 | 交流電：6~10伏 電流密度：1.5~2.0安/厘米2 時間：8~10分鐘 另一電極：純鉑 | 鉑、銥的電解浸蝕。 |
6 | 鹽酸 20亳升 氯化鈉 25無 水 65亳升 | 交流電：6伏 另一電極：石墨 時間：1分鐘 | 鉑、鉑釘、鉑銥合金的電解浸蝕。 |
7 | 鹽酸 20亳升 甘油 5亳升 水 70亳升 | 交流電：6伏 另一電極：石墨 時間：30分鐘 | 銥及銥銠合金的電解浸蝕。 |
