冷原子測(cè)汞儀法亦稱冷原子吸收法,主要是利用汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈吸收作用的特點(diǎn),通過(guò)SnCl2將消化液中的Hg2+還原成Hg,并通過(guò)載氣將汞蒸氣載入冷原子測(cè)汞儀的吸收池進(jìn)行紫外吸收測(cè)定,再與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1.冷原子測(cè)汞儀常常在連續(xù)多次測(cè)定中易出現(xiàn)基線漂移或指針抖動(dòng)問(wèn)題。這其中可能造成的原因是,在加SnCl2“暴氣”時(shí),水分也隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池,當(dāng)吸收池溫度較低時(shí),水分會(huì)在吸收池的光窗上冷凝,影響透光,造成基線向上漂移。當(dāng)這些冷凝的水蒸汽聚集多了會(huì)形成水珠,造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動(dòng)。對(duì)此,可采取以下方法:可讓抽氣泵空抽1-2h,使吸收池中的水分揮發(fā)干凈,儀器就會(huì)恢復(fù)穩(wěn)定?？稍诠l(fā)生瓶與吸收池之間安裝一個(gè)干燥管,以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多,但都有些不足,如,無(wú)水氯化鈣吸水較強(qiáng),但吸水后粘連,影響氣流速度;硅膠和脫脂棉雖吸水力差些,但不粘連,卻對(duì)汞有一定的吸附作用。實(shí)驗(yàn)證明采取冷凍干燥法效果。其方法為:取一支10ml胖肚移液管,用銼刀將切掉,再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“U”型。使用時(shí)干燥管浸在冰浴里,然后開(kāi)始操作,此時(shí)水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部,而不會(huì)隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池。
2.實(shí)驗(yàn)測(cè)定中應(yīng)注意的事項(xiàng):冷原子測(cè)汞儀上的分光度管內(nèi)壁應(yīng)光亮平滑,無(wú)水汽凝聚,清洗時(shí)可拆下水煮,后水洗、烘干;汞蒸氣發(fā)生器與冷原子測(cè)汞儀之間連接的橡皮管應(yīng)盡可能短些,以減少橡皮管對(duì)汞的吸附損失;使用過(guò)氯酸鎂或無(wú)水氯化鈣干燥管時(shí),易使吸收峰變寬,并在吸濕后對(duì)汞有吸附作用,所以使用應(yīng)注意檢查更換;?由于汞蒸氣的發(fā)生受外界影響的因素較多,所以每次測(cè)定樣品時(shí)都應(yīng)重新做相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線;當(dāng)空白值偏高時(shí),可通氯氣10min左右。對(duì)所用的試劑應(yīng)做空白試驗(yàn)或純化處理后再使用。測(cè)定中,冷原子測(cè)汞儀含汞尾氣應(yīng)用KMnO4-H2SO4溶液或活性炭進(jìn)行過(guò)濾吸收,以減少對(duì)環(huán)境污染。
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