凍干機的工作原理
冷凍干燥是一種利用升華原理的干燥技術。是將干燥后的物料在低溫下快速冷凍，然后在合適的真空環(huán)境中將冷凍的水分子直接升華成水蒸氣的過程。冷凍 干燥得到的產品稱為凍干機，過程稱為凍干。
物質在干燥前始終處于低溫（冷凍狀態(tài)），冰晶均勻分布在物質中，升華過程不會因脫水而產生冷凝，避免水蒸氣引起的起泡、氧化等副作用.干物質呈干海綿狀多孔，體積基本不變，易溶于水，恢復原狀。*大程度地防止干燥物質的物理化學和生物變性。
冷凍干燥機由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)等組成。主要部件有干燥箱、冷凝器、制冷機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。其工作原理是將待干燥物品冷凍到三相點溫度以下，然后直接升華固體水（冰）在真空條件下將物品放入水蒸氣中，然后將其從物品中取出以干燥物品。預處理后的物料送入速凍倉進行冷凍，再送入干燥倉升華脫水，然后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥室建立低壓條件，加熱系統(tǒng)為物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)為冷阱和干燥室提供所需的冷卻能力。設備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，可實現(xiàn)快速除霜；采用高效真空機組，可實現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需制冷，工況穩(wěn)定，有利于節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。
凍干產品的質量要求 是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形狀飽滿、結構牢固、溶出速度快、殘留水分低。要獲得高質量的產品，就應該對冷凍干燥的理論和工藝有更全 面的了解。凍干過程包括三個階段：預凍、升華和再凍干。合理有效縮短工業(yè)生產中的凍干周期具有明顯的經濟價值。
冷凍產品
溶液速凍時（10~50℃/分鐘），微晶保持在顯微鏡下可見的大小；相反，當溶液緩慢冷凍（1°C/min）時，形成的晶體肉眼可見。粗結晶在升華過程中留下較大的空隙，可以提高凍干效率，而細結晶在升華后留下較小的空隙，阻礙了下層的升華。結構好，溶解速度快，成品吸濕性相對較強。
藥品在凍干機中的預凍有兩種方式：一是產品和烘箱同時降溫；在慢速冷凍中，后者介于速凍和慢速冷凍之間，因此常用于兼顧凍干效率和產品質量。這種方法的缺點是當產品放入盒中時，空氣中的水蒸氣會很快在架子上凝結，而在升華初期，如果板子升溫很快，就會出現(xiàn)大面積的升華。可能超過冷凝器的正常負載。這種現(xiàn)象在夏季尤為明顯。
產品在靜止狀態(tài)下冷凍。經驗證明，在產品溫度達到共晶點之前，很容易出現(xiàn)過冷現(xiàn)象。然而，溶質仍未結晶。為了克服過冷現(xiàn)象，產品的冷凍溫度應低于共晶點以下的范圍，并保持一段時間，直至產品冷凍。
二次升華的條件和速度
當一定溫度下冰的飽和蒸氣壓大于環(huán)境中水蒸氣的分壓時，冰才能開始升華；冷凝器對低于產品溫度的水蒸氣的抽吸和捕集，是維修的必要條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間移動的距離稱為平均自由程，與壓力成反比。在常壓下，它的值很小，升華后的水分子很容易與氣體發(fā)生碰撞，回到蒸汽源表面，所以升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增加了105倍，這使得升華速度明顯加快，飛來的水分子很少改變方向，從而形成定向蒸汽流。
真空泵的作用是去除冷凍干燥機中的長久氣體，以保持升華所需需要低壓。 1g水蒸氣在常壓下為1.25L，在13.3Pa下膨脹至10000L。普通真空泵不可能在單位時間內抽出這么大的體積。冷凝器實際上形成了一個專門用于捕獲水蒸氣的真空泵。
產品和冷凝溫度通常為-25℃和-50℃。該溫度下冰的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa和1.1Pa，因此升華面和冷凝面之間存在相當大的壓差，如果系統(tǒng)中不凝性氣體的分壓可以忽略不計，這一次不管怎樣，它會促使產品升華的水蒸氣以一定的流速定向到達冷凝器表面形成霜。
冰的升華熱約為2822J/g。如果升華過程不供熱，產品只能降低內能以補償升華熱量，升華將停止，直到其溫度與冷凝器溫度平衡。為了保持升華和冷凝之間的溫差，必須向產品提供足夠的熱量。
三升華工藝
在加熱的**階段（質量升華階段），產品的溫度應低于其共晶點一個范圍。因此，應控制貨架溫度。如果產品已經部分干燥，但溫度超過其共晶點，產品就會熔化。此時，融化的液體被冰飽和，但未被溶質飽和。干燥后的溶質會很快溶解，*后濃縮成薄而硬的塊狀，外觀很差，溶解速度也很差。如果產品的熔融發(fā)生在大量升華的后期，則熔融液體的量會很少，所以干燥后的多孔固體被吸收，導致凍干后的塊體出現(xiàn)一些缺陷，而且仍然可以發(fā)現(xiàn)加水溶解時溶解速度較慢。
在大量升華的過程中，雖然貨架和產品的溫度差別很大，但由于板材溫度、冷凝器溫度和真空溫度基本不變，升華吸熱相對穩(wěn)定，而且產品的溫度相對恒定。隨著產品自上而下的干燥，抗冰升華能力逐漸增強。產品溫度也會相應略有升高。直到肉眼不再可見冰晶的存在。此時已去除了 90% 以上的水分。質量升華過程基本結束。為了保證整箱產品的大量升華完成后，板溫仍需保持一個階段再進行第 二階段加熱。剩下的百分之幾的水稱為殘水，其物理化學性質不同于游離態(tài)的水。殘留水包括化學結合水和物理結合水，如結合結晶水結晶、蛋白質通過氫結合水和固體表面或毛細管上的吸附水等。由于殘留水分受一定的重力束縛，其飽和蒸氣壓力都有不同程度的降低，因此干燥速度明顯降低。雖然提高產品的溫度會促進殘留水分的蒸發(fā)，但如果超過一定的極限溫度，生物活性也可能急劇下降。應通過實驗確定確保產品安全的*高干燥溫度。通常我們在第 二階段將電路板溫度保持在 +30°C 左右并保持恒定。此階段開始時，由于板材溫度升高，殘留水分較少，不易汽化，因此產品溫度迅速升高。但隨著產品溫度和板子溫度逐漸接近，熱傳導變慢，需要耐心等待較長時間。實踐經驗表明，殘留水分的干燥時間幾乎等于大量升華的時間，有時甚至超過。
四種凍干曲線
通過記錄貨架溫度和產品溫度隨時間的變化，可以得到凍干曲線。典型的凍干曲線將擱板的加熱分為兩個階段。在大量升華過程中，擱板溫度保持較低。根據(jù)實際情況，一般可以控制在-10到+10之間。第 二階段，根據(jù)產品的性質適當調整貨架的溫度。這種方法適用于熔點較低的產品。如果產品性能不清楚，機器性能差或者工作不夠穩(wěn)定，這種方法也比較安全。
如果產品的共晶點高，可以很好地保持系統(tǒng)的真空度，并且冷凝器的制冷能力足夠，也可以采用一定的升溫速率將擱板的溫度提高到允許的*大溫度溫度直到凍干結束，但也需要保證產品在大量升華過程中的溫度不超過共晶點。
如果產品熱不穩(wěn)定，第 二階段的板溫不宜過高。為提高**階段的升華速度，可將貨架溫度一次性提升至制品*高允許溫度以上；在橫梁末端，板溫降至*高允許溫度。后兩種方法雖然能大量提高升華速度，但抗力相應降低，真空度和制冷量可能突然降低或斷電。會融化產品。**種方法是合理靈活掌握的，目前仍是*常用的方法。
