使用微量水分測定儀應注意的問題
操作微量水分測定儀有很多需要注意的地方,尤其是操作規程,必須嚴格遵守,才能達到實驗的準確性和目的。微量水分測定儀的操作流程是什么?
1、滴定劑的添加
在試劑瓶上安裝進液管、分子篩干燥管和專用瓶蓋,連接設備。按鍵盤上的“清洗”鍵,輸入次數和體積,按“開始”鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出口管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使試劑瓶內和滴定線內的濃度保持一致。 (一般設置3次10ml,次數和體積可適當減少。)
2.添加溶劑(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管和專用瓶蓋安裝在無水甲醇試劑瓶上,將20~50ml無水甲醇加入自動加液器的滴定罐中,至少確保電極和出液管是湮。添加的甲醇量取決于滴定杯的大小以及待測樣品的大小。加入甲醇后,應立即關閉滴定杯,以將不可避免進入滴定杯的大氣中的水分降至*低。同時,請開啟攪拌。
3. 預滴定
按下“方法”按鈕,選擇“方法1-水分預滴定”,確認后按下“開始”按鈕啟動預滴定程序。測量結束后,按“OK”鍵返回系統保持狀態進行其他操作。
使用試劑將滴定池中加入的溶劑滴定至干燥狀態。這個過程非常重要,因為預滴定不僅去除了溶劑中的水分,還去除了吸附在滴定杯內部、壁面和電極上的水分,同時滴定杯中的氣態液體被 干燥.滴定至穩定的終點是可靠分析的先決條件,因此在進行預滴定時要盡可能多地使用時間。幾乎干燥的滴定池的漂移值一般在 10ml/min 左右。
4. 漂移
按“方法”按鈕,選擇“方法 2 - 水分漂移”,確認后按“開始”按鈕開始漂移程序。測量結束后,按“OK”鍵保存漂移值并返回系統保持狀態,使執行其他程序。
儀器在4分鐘內自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,并反映外部環境對測試的影響。該值將作為校準和樣品計算的背景扣除。單位以ml/min表示,即每分鐘消耗的試劑毫升數。重新裝滿新鮮試劑的滴定杯的漂移值不應超過 30ml/min,*好低于 10ml/min。
5. 校準
按“Method”鍵,選擇“Method 3 - Moisture Calibration”,確認后選擇“1 Measurement”,再次確認后選擇標準品并輸入標準品的量,確認后按“Start”鍵,啟動校準程序。測量結束后,按“OK”鍵保存并打印校準結果,并返回系統保持狀態進行其他程序。重復此操作進行多次校準。
試劑滴度的測定是實驗中的一項必要工作。尤其是當標準溶液的效價因大氣中水分的滲入、環境溫度的變化等因素而發生變化或可能發生變化時,更為必要和重要。試劑校準的頻率主要取決于滴定試劑的選擇。不同的試劑有不同的穩定性。另外,滴定劑的儲存不是優良密封的,所以建議每天滴定前進行校準。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵,選擇“方法4-樣品水分”,確認后輸入樣品的相關信息,然后按“開始”鍵開始樣品水分測量程序。測量結束后,按“OK”鍵保存并打印結果,返回系統保持狀態進行其他操作。重復此操作進行多次測量。
7. 實驗后處理
實驗結束后按“退出”按鈕,返回初始狀態進行清洗。