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熔點儀需要注意哪些事項
熔點儀采用光電檢測、數(shù)顯溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動顯示功能。溫度系統(tǒng)采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件,使實驗過程和結(jié)果更加準(zhǔn)確??蓮V泛用于化學(xué)工業(yè)和制藥研究,是生產(chǎn)藥 物、香料、染料和測量其他有機晶體物質(zhì)的儀器。
熔點儀注意事項:
1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的研缽中粉碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填充牢固,樣品填充高度為3mm。同一批號的樣品高度應(yīng)相同,以保證測量結(jié)果的一致性。
2、上電后自動預(yù)設(shè)至上次啟動溫度,高于或低于此溫度可通過鍵盤快速設(shè)定爐溫。
3、不要將初始溫度設(shè)置超出儀器的范圍,否則會損壞熔點儀。
4、部分樣品的初始溫度對熔點測定結(jié)果有影響,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3min-5min 插入毛細(xì)管。例如,線升溫速度應(yīng)為1°C/min,初始溫度應(yīng)低于熔點3°C-5°C,線升溫速度應(yīng)為3°C/min,初始溫度應(yīng)比熔點低 9°C。 15℃,*佳試驗條件一般應(yīng)通過實驗確定。
5、線性升溫速率不同,測量結(jié)果不一致,需要一定的規(guī)格。通常,比率越高,讀數(shù)值越高。每個速度的熔點讀數(shù)可以與實驗校正統(tǒng)一??梢詫θ埸c值未知的樣品進行快速或高速加熱,以獲得初步的熔點范圍,然后再進行精 確測量。
6、當(dāng)有參考樣品時,可先測定參考樣品,并根據(jù)需要選擇一定的初始溫度和升溫速率進行比對測量,可使用參考樣品的初始熔點讀數(shù)作為評價的依據(jù)。將熔點標(biāo)準(zhǔn)作為溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的裝置允許根據(jù)相鄰標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)對結(jié)果進行校正。
7. 被測樣品一次充注5根毛細(xì)管,測量后丟棄較大值和較小值,取中間3個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除因毛細(xì)管引起的意外誤差。毛細(xì)管和樣品制備和填充。
8. 將毛細(xì)管插入熔點儀前,用軟布擦去外面的污物。否則,時間長了插座下會積聚污垢,無法察覺。
9、測高熔點樣品再測低熔點樣品后,可直接輸入低熔點起始溫度,熔點儀自動冷卻。
10、儀器使用時要輕拿輕放,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,以防燙 傷。
11、如果毛細(xì)管在樣品室中斷裂或損壞,應(yīng)在斷電冷卻后取出。
12、長時間不使用時,請拔掉電源線。使用時,先預(yù)熱。