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熔點(diǎn)儀及其使用注意事項(xiàng)

熔點(diǎn)儀
根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥 物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
中文名稱熔點(diǎn)儀；設(shè)計(jì)基于藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法；檢測(cè)元件鉑電阻；應(yīng)用領(lǐng)域 醫(yī)藥、化工、染料、香料等。
熔點(diǎn)儀原理
熔點(diǎn)是指物質(zhì)在大氣壓溫度下處于平衡狀態(tài)時(shí)的固態(tài)和液態(tài)。固體物質(zhì)熔點(diǎn)的測(cè)定通常是當(dāng)晶體物質(zhì)被加熱到一定溫度時(shí)，晶體開(kāi)始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，此時(shí)測(cè)得的溫度即為晶體的熔點(diǎn)。晶體物質(zhì)。
熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要的地位。是生產(chǎn)藥 物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器，也是實(shí)驗(yàn)室常用的基本儀器之一。
純固體有機(jī)物一般都有固定的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)范圍（又稱熔程或熔程，指從初熔到熔的溫度區(qū)間）很小，一般不超過(guò)0.5-1℃ ;如果物質(zhì)不純，則熔點(diǎn)降低[可以用拉烏爾定律解釋]，熔點(diǎn)范圍擴(kuò)大。使用此屬性來(lái)判斷物質(zhì)的純度并識(shí)別未知化合物。例如，當(dāng)測(cè)量到未知化合物的熔點(diǎn)與已知化合物的熔點(diǎn)相同或非常接近時(shí)，將未知樣品和已知樣品等量混合并確定混合熔點(diǎn)。如果熔點(diǎn)不變且熔點(diǎn)范圍不超過(guò)1℃，一般可以認(rèn)為兩者是同一種物質(zhì)。如果混合熔點(diǎn)發(fā)生變化，且熔點(diǎn)范圍較大，則可以確定它們不是同一種物質(zhì)。這種鑒別方法稱為混合熔點(diǎn)法。
測(cè)量熔點(diǎn)的方法有兩種：一種是毛細(xì)管熔點(diǎn)法，另一種是熔點(diǎn)法。基于隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，熔點(diǎn)儀不斷更新?lián)Q代，實(shí)現(xiàn)了許多實(shí)用功能，操作方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。因此，實(shí)驗(yàn)室常用的方法是用熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)。
使用熔點(diǎn)儀的注意事項(xiàng)
1、樣品必須按要求干燥，在干燥清潔的磨體內(nèi)粉碎，自由落體輕敲毛細(xì)管，使樣品充滿牢固。灌裝高度應(yīng)相同，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
2. 插入和取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心避免破損。
3、隨著線性升溫速率的不同，銅套溫度計(jì)的溫室結(jié)果也不一致，因此需要一定的規(guī)范。
4. 待測(cè)樣品*好一次充滿五個(gè)毛細(xì)管，取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管和樣品制備和填充造成的意外誤差。
5. 將毛細(xì)管插入儀器前，用軟布擦去外面的污物，防止油浴弄臟。
6、如需更換油浴管，請(qǐng)按照使用前準(zhǔn)備中所述的方法進(jìn)行。
儀器的維護(hù)和校準(zhǔn)
1、儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，不得接觸水，表盤(pán)應(yīng)防潮。儀器使用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用零線代替。
2、儀器使用的毛細(xì)管只允許使用廠家提供的產(chǎn)品，嚴(yán)禁使用手控毛細(xì)管代替，以防過(guò)緊而斷裂。
3、儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須為201-100甲基硅油。如果使用其他類型的硅油，則應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)重新校準(zhǔn)儀器。
4、儀器長(zhǎng)期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，應(yīng)更換硅油。更換硅油的方法應(yīng)該是關(guān)閉儀器電源。待油浴管冷卻后，按使用前準(zhǔn)備中所述的方法取出。取下油浴管，清洗干凈后放入儀器中，重新加注硅油即可使用。
5、使用過(guò)程中若毛細(xì)管破裂，應(yīng)先關(guān)閉電源，待爐子冷卻后打開(kāi)頂蓋，用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)取出破裂的毛細(xì)管。如果破裂的毛細(xì)管掉入油浴管中，按準(zhǔn)備工作中描述的方法取出油浴管，取下毛細(xì)管，然后將其放回儀器中。
6、儀器應(yīng)定期送廠家或技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部門(mén)進(jìn)行校準(zhǔn)。
7、觀察窗的放大鏡要保持清潔，油浴管也要保持清潔。接地電阻測(cè)試儀應(yīng)定期用軟布擦去污染的灰塵。