凍干機冷凍干燥的工作原理
凍干是預先將含有大量水分的物質通過冷卻冷凍成固體,然后在真空條件下直接升華水蒸氣,而物質本身在冷凍時仍留在冰架中,所以干燥后體積不變。多孔孔隙在升華過程中吸收熱量。它會導致產品本身的溫度下降并減慢升華速度。為了提高升華速度,縮短干燥時間,產品必須適當加熱。整個干燥在較低的溫度下進行。
按系統劃分,冷凍干燥機由制冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統四個主要部分組成。按結構分由冷凍干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸氣冷凝器、冷凍機、真空泵及閥門、電器控制元件等組成。
凍干箱為高低溫箱,可冷卻至-40°C左右,可加熱至+50°C左右,也是可抽真空的密閉容器。它是冷凍干燥機的主要部件。將需要凍干的產品放置在箱內的分層金屬板上,在真空下對產品進行冷凍和加熱,使產品中的水分升華干燥。
冷凝器也是一個真空密封的容器。里面有一個表面積很大的金屬吸附面。吸附面溫度可降至-40℃以下,并能持續保持低溫。冷凝器的作用是將凍干箱內產品升華的水蒸氣凍結并吸附在其金屬表面。
冷凍干燥機、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,構成了冷凍干燥機的真空系統。真空系統要求不漏氣,真空泵是真空系統建立真空的重要組成部分。真空系統對于產品的快速升華和干燥至關重要。
制冷系統由冷凍機、凍干箱和冷凝器內的管道組成。冷凍機可以是兩套獨立的,也可以是一套一起使用。冷凍機的作用是冷藏冷凍干燥箱和冷凝器,以產生和保持它們工作所需的低溫。它有兩種方式:直接制冷和間接制冷。
加熱系統針對不同的凍干機有不同的加熱方式。有的采用直接電加熱方式;有的用中間介質加熱,用泵使中間介質連續循環。加熱系統的作用是對凍干箱內的產品進行加熱,使產品中的水分不斷升華,達到規定的殘留水分要求。
控制系統由各種控制開關、指示和調節儀表及一些自動裝置等組成。它可以很簡單也可以很復雜。一般來說,自動化程度越高的冷凍干燥機,其控制系統就越復雜。控制系統的作用是手動或自動控制凍干機,使機器正常運行,凍干符合要求的產品。
凍干程序如下:在凍干前,將需要凍干的產品裝入合適的容器中,一般為玻璃瓶或安瓿,體積要均勻,蒸發面應為盡量大,厚度盡量薄一些;然后放入適合凍干箱大小的金屬托盤中。包裝前將凍干箱清空冷卻,然后將產品放入凍干箱進行預凍。抽真,應根據冷凝器冷凍機的冷卻速度提前運行冷凝器。抽真空時,冷凝器的溫度應達到-40℃左右,當真空度達到一定值(一般應達到100uHg以上的真空度)時,箱內的產品才能被加熱。通常,加熱分兩步進行。分步加熱不會使產品溫度超過共晶溫度;待產品中的水分基本干燥后,進行第 二步加熱,即可將產品快速升溫至規定溫度。保溫數小時后,即可完成冷凍干燥。
整個升華干燥時間約為12-24小時,與每瓶產品的體積、總體積、玻璃容器的形狀和規格、產品的類型、凍干曲線和性能有關機器等。
凍干完成后,將干燥、無菌的空氣放入干燥箱內,然后盡快塞緊密封,防止空氣中水分重新吸收。
在凍干過程中,將產品和板坯層的溫度、冷凝器的溫度和真空度繪制成一條曲線,稱為凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。不同的凍干曲線對不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品采用不同的凍干曲線時,產品的質量也不同,凍干曲線也與凍干機的性能有關。因此,不同的產品和不同的凍干機應用不同的凍干曲線。