靜態(tài)頂空氣相色譜儀縮短平衡時間的方法
2023年01月10日 10:13:27
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靜態(tài)頂空氣相色譜儀縮短平衡時間的方法
靜態(tài)頂空氣相色譜儀的平衡時間往往比分析時間長，分析周期往往由平衡時間決定。縮短平衡時間是提高靜態(tài)頂空氣相色譜儀分析速度的關鍵。平衡時間主要取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴散速率。擴散速度越快，分子擴散系數(shù)越大，所需的平衡時間越短。
1、平衡時間的確定：
由于樣品性質(zhì)不同，平衡時間難以預測，一般通過實驗確定。
將相同的樣品放入5-10個樣品瓶中，每個樣品瓶采用不同的平衡時間，然后進行 氣相色譜分析，利用分析物的峰面積繪制平衡時間來確定所需的平衡時間。
2、縮短平衡時間的方法：
1、提高溫度：
擴散系數(shù)與分子大小、介質(zhì)粘度和溫度有關。溫度越高，粘度越低，擴散系數(shù)越大。提高溫度可以縮短平衡時間。
2. 減少樣品量：
氣體樣品或可轉化為氣體的液體樣品的平衡時間較短。液體樣品的平衡時間不僅與樣品的性質(zhì)和溫度有關，還取決于樣品的體積。樣品體積越大，所需的平衡時間越長。樣品量與分析靈敏度要求有關。對于分配系數(shù)小的組分，增加樣品體積可以大大提高分析靈敏度，但所需的平衡時間也相應增加。對于分配系數(shù)大的組分，增加進樣量對提高分析靈敏度影響不大，可以用小進樣量達到縮短平衡時間的目的。
3.使用重疊平衡：
自動頂空進樣器有此功能，可預設時間程序進行自動分析。
4. 攪拌：
實驗證明，對于分布系數(shù)低、在凝聚相中溶解度低的樣品，攪拌可使平衡時間縮短一半以上。但對于分配系數(shù)較大的樣本，影響相對較小。
固體樣品需要很長的平衡時間。除了提高溫度可以縮短平衡時間外，減小固體粒徑和增加比表面積可以有效縮短平衡時間。此外，將固體樣品溶解在適當?shù)娜軇┲谢蛴萌軇┙櫣腆w樣品也可以縮短平衡時間。
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