電子顯微鏡在納米材料上的分析與應用
顧名思義,顯微鏡是一種用來放大微小物體進行觀察的儀器。通過三個電磁透鏡組成的電子光學系統,將電子束聚焦成幾納米左右的小電子束照射試件表面。端透鏡裝有掃描線圈,主要用于偏轉電子束,使其能掃描試件上的二維空間,掃描儀與陰極射線(CRT)掃描同步。當電子束撞擊試件時,會激發出二次電子和反射電子。當這些電子被檢測器檢測到時,信號通過放大器發送到CRT。由于掃描線圈上的電流與顯像管的電流同步,所以在試紙表面任何一點產生的信號都對應于顯像管。因此,試紙是一種可以通過同步成像的方式將表面的形貌和特征一一顯示出來的分析儀器。電子顯微鏡分為多種類型,根據需要進行適當的選擇。不同顯微鏡技術產生的圖像分辨率或放大倍數也不同,如:SEM掃描電子顯微鏡、TEM透射電子顯微鏡、STM掃描透射電子顯微鏡、AFM原子力顯微鏡等。
試件材料的性質也是一個非常重要的部分,它基本上由結構組成和結合三個因素決定。為了觀察小尺度,已經開發了電子顯微鏡。這些工具于材料的表面。提供材料的內部結構組成和鍵合信息,但材料科學家必須知道材料的內部結構組成和鍵合信息。因此,TEM透射電子顯微鏡有高能電子(100kM~1MeV)穿透這束電子束。通過樣品后,由于樣品內部電子和原子的庫侖勢能,試件不損失能量,即俗稱的“彈性散射”現象。我們可以從電子的彈性散射和非彈性散射中獲得有關內部微觀結構和原子結構的信息。 .彈性散射和非彈性散射電子將通過物鏡成像在圖像平面上。不同能量的輸入電子束會影響試件的體積。關系是成正比的。在高電壓下,一些二次電子來自距離表面不到 0.2μm(云母片厚度)的地方。因此,觀察納米等高分子材料,需要較低的電壓,以免丟失頂面的信息,但要注意非導體試片的放電效應。
試件表面對EDS、SE的影響如果M試件本身是金屬或導電的,則無需預處理即可直接檢測。但是,如果是非導體,則必須在其表面鍍一層厚度為50-200?的金屬膜。這種金屬膜應均勻鍍在表面,以免干擾試件表面。金屬膜通常為金或Au-Pd合金或鉑。常用的試片制備操作包括:切割、清洗、嵌入、打磨、拋光、腐蝕、粉末噴涂、鍍金等。大的試片需要切割成合適的尺寸進行觀察,而小的需要嵌入和嵌入觀察。 SEM試片的制備必須注意一些原則:顯露待分析位置,表面導電性好,耐熱,含有液體或凝膠狀物質,避免揮發,表面非導體需要鍍金,因為我們無法通過分析試件釋放的特性來確定材料元素的來源,對背散射電子產生的信號的比例進行定性和定量分析。
另一種電子顯微鏡,TEM,不僅可以觀察晶體的結構及其加工和熱處理后的微分結構,還可以直接觀察亞晶的形成、拐角、再結晶、蠕變、多相等多種現象。與物質的力學性能密切相關,如微分排與晶體中析出物的相互作用。電子束與試件相互作用,在物鏡后方的后焦平面上形成衍射圖樣(衍射圖樣)。 ) 生成放大的圖像。操作電子顯微鏡時,常采用改變中間鏡的電流,使中間鏡聚焦在物鏡后面的焦平面或成像平面上,然后分別觀察衍射圖案或放大圖像。那么照射在試件上的電子束各部分的不同衍射條件所產生的兩種圖像是明場圖像和暗場圖像。不同之處在于物鏡的孔徑阻擋電子束(或直接電子束)只允許直接電子束通過對三維結構或切片的成像(衍射電子束)、觀察和攝影。試樣表面,特別適用于生物樣品的研究。射穿物體以顯示其內部狀態。 TEM 可以分辨小至 1 ? 的特征。前提是標本必須制成厚度不超過1000 ?的切片。因此,TEM是一種無法顯示蚊子放大圖像的儀器,但可以暴露隱藏在昆蟲細胞中的原始病毒。