1、精確稱取分析試樣（粒度小于0.2mm 0.9—1.1g，重量精確到0.0002g）
2、燃燒時易于飛濺的試樣，先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成2—4mm的小塊使用，不易燃燒的試樣，可先在燃燒坩堝底部墊上一層酸洗石棉，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不，可提高充氧壓力至3.2Mpa或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
3、取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在電極柱上，注意要與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤），并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿，同時還要注意防止兩電極間即燃燒皿與另一電極之間的短接， 往氧彈內加入10ml蒸餾水，旋緊氧彈蓋，要注意燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.8—3.0Mpa,鶴壁市華諾電子科技有限公司量熱儀廠家充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa，應停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3.3Mpa以下，。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0Mpa以下時，應更換新的氧氣瓶。
4、將氧彈放入水筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好；如有，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正或更換密封圈，重新充氧。
