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微波消解──原子吸收法測定茶葉中的鉛和銅
林捷 , 柯華
（福州市衛生防疫站，福州350004）
摘要 測定茶葉中的衛生指標鉛、銅的預處理方法，一般采用濕法消化或干法灰化，這兩法消化耗時，耗酸量大、易造成元素揮發或污染、且對檢驗員身體也有一定的危害。本文介紹用上海新科微波溶樣測試研究所生產的MK-Ⅲ型微波消解儀對茶葉進行消化，具有快速、高效、簡便、節約試劑，空白值低等優點。用本法消解測定茶葉中的鉛、銅，結果平均回收率鉛為92.2～103.3%，銅為93.1～105.9%，隨機選定三份茶葉樣品進行三次重復測定，鉛變異系數為1.3～3.2%，銅變異系數為2.6%～4.5%。
關鍵詞 微波消解;茶葉;鉛;銅
福建盛產茶葉，但是由于茶葉在生長過程中易吸附土壤中的重金屬元素，存在重金屬污染問題。我站每年檢測茶葉產品近300件。如此大量的茶葉前處理如果用傳統的濕法消化或干法灰化,費工費時，勞動強度大，消耗試劑量大，易污染環境，危害化驗員健康。而改用微波消解預處理樣品，用酸量大大減少，簡單快捷，大大提高工作效率，且空白低，無樣品揮發損失及玷污.該方法的精密度和準確度較好,現報告如下:
1 材料與方法
1.1 儀器 ⑴日本島津AA-680型原子吸收分光光度計 ⑵上海新科MK-Ⅲ型壓力自控微波溶樣系統 ⑶電子天平（1/1000）⑷恒電熱板
1.2試劑 ⑴鉛標準儲備液（國家標準物質研究中心）1000ug/ml ⑵銅標準儲備
液（國家標準物質研究中心）1000ug/ml ⑶硝酸 ⑷*（所用的試劑均為分析純，實驗用水均為超純水，所用的器皿均用10%硝酸浸泡過夜處理。）
1.3 樣品消化 用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀，準確稱取0.500g于聚四氟乙烯消化罐中，加入3 mlHNO3、2 mlH2O2，待反應平穩后，蓋上杯蓋，放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內，設置壓力從一檔至三檔（0.5 MPa、1.0 MPa、1.5 MPa）定量梯度加壓消解。時間5-10min內消化，取出消解罐，冷卻后開罐，把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃電熱板上趕氮氧化物至溶液約1 ml。冷卻后轉移至10 ml比色管中，少許去離子水沖洗消化罐，洗液并入比色管內，稀釋至刻度，
搖勻待測。
1.4 儀器工作條件（見下表）
元素 測定方式 波長（nm） 狹縫(nm) 燈電流(mA)
鉛 石墨爐 283.3 1.0 6
銅 火焰 324.8 0.6 5
1.5 測定
1.5.1 石墨爐原子吸收法測定鉛 吸取鉛標液配成0、10、20、30、40、50 ng/ml標準系列，依次測定標準系列吸光度后，再測定樣品消化液直讀濃度，計算結果。
1.5.2 火焰原子吸收法測定銅 吸取銅標液配成0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00 ug/ml標準系列，依次測定標準系列吸光度后，再測定樣品消化液直讀濃度，計算結果。
2 結果
2.1 鉛的測定結果
2.1.1 鉛的回歸方程：Y=0.00528X+0, r=0.9993
2.1.2 最小檢出限 對全試劑空白進行10次平行測定，按3倍標準差計算出該方法的檢出限為0.052ug/L。
2.1.3 精密度及準確度 隨機選定三個茶葉樣品，分別進行三次測定，RSD為1.3%～3.2%。用三份茶葉分別加入0.40、0.80標準應用液進行加標回收試驗，回收率達92.2%～106.3%。
2.2 銅的測定結果
2.2.1 銅的回歸方程：Y=0.187X+0.0015, r=0.9999
2.2.2 最小檢出限 對全試劑空白進行10次平行測定，按3倍標準差計算出該方法的檢出限為8.6ug/L。
2.2.3 精密度及準確度 隨機選定三個茶葉樣品，分別進行三次測定，RSD為2.6%～4.5%。用三份茶葉分別加入0.40、0.80標準應用液進行加標回收試驗，回收率達93.1%～105.9%。
3 討論
3.1 樣品預處理是整個分析測試過程中最關鍵的環節。而微波消解技術是比較*的樣品預處理技術，它能直接穿透樣品的內部，里外同時加熱，促進酸與樣品
更有效地接觸，大大縮短了消化時間,且消解效果好。本試驗中茶葉是較難消化的樣品，用濕法或干法消化約需4～8h,而用本法僅需10min。
3.2 用微波消解法測定茶葉中的鉛、銅與國標規定的干濕法消解的測定結果無顯著性差異，精密度與準確度都符合要求。同時該方法試劑用量少，無揮發損失，減少了污染，空白值低，操作簡便，效果理想。適用于茶葉及其它食品中多種金屬元素的測定（一次消解可測定多種元素）。總之，使用微波消解法可大大提高工作效率，結果準確可靠。
參 考 文 獻
［1］陳宏靖.微波消解技術測定食品中微量元素（J）.中國衛生檢驗雜志，2002，10（5）：577～578.
［2］楊惠芬等編.食品衛生理化檢驗標準手冊（M）.北京：中國標準出版社，1997.
［3］上海新科微波技術應用研究所.MK-Ⅲ型壓力自控微波溶樣系統操作手冊.上海:1999（內部資料）.