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原子吸收光譜法測定中總鈉的含量

2022年12月06日 10:29:09      來源:北京鴻作盛威科技有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:15

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摘要:目的測定中總鈉的含量。方法采用火焰原子吸收光譜法測定中總鈉的含量。鈉是保持細胞外液滲透壓和容量的重要成分,氯化鈉用于治療細胞外液丟失、脫水和由于利尿、腸胃炎等引起的鈉丟失??煽诜蜢o脈輸入。一般不良反應少,不恰當應用可有血壓升高、頭痛、頭昏、體重增加,出現或加劇水腫,心率加速、胸悶、氣急、肺部哮鳴音等。

目前,許多注射劑中均含有鈉鹽,尤其是中藥注射劑,但在制劑工藝過程中會引入部分鈉鹽,在質量標準中均未有對鈉鹽進行控制,即中藥注射劑中鈉的含量基本上是未知的,這對臨床使用及用藥安全具有一定的隱患。本試驗旨在建立一種中藥注射劑中鈉含量測定方法,以保障臨床用藥安全。

1儀器與試藥PE-3300型原子吸收分光光度計(美國);鈉空心陰極燈(北京有色金屬研究院);MettlerAE240十萬分之一電子天平(瑞典);DB-3B型不銹鋼電熱板(天津泰斯特儀器有限公司);茂福爐(天津市利民科學儀器廠)。氯化鈉、鹽酸、硝酸等均為優級純,試驗用水均為二次蒸餾水。由哈藥集團中藥二廠提供。

2方法與結果2.1鈉元素測定條件經過試驗確定了測定鈉元素的工作參數。元素:鈉;波長:589nm;燈電流:10mA;狹縫:0.2nm;燃燒高度:5mm;乙炔流量:2.0L/min;空氣流量:20.0L/min[1-2]。

2.2鈉標準貯備液的配制取經140℃干燥至恒重的氯化鈉(基準物),精密稱定2.5421g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并使至刻度,搖勻,作為貯備液備用(此溶液每1mL含1.0mg鈉)。

2.3標準曲線的繪制取鈉標準貯備液10mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,即得鈉標準對照溶液(此溶液每1mL含0.1mg鈉)。精密吸取鈉標準對照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL分別置100mL量瓶中,對應加入2.0%硝酸溶液并稀釋至刻度,搖勻。將上述各溶液照“樣品測定”項下的方法測定。以讀數A與相應濃度C作圖。結果鈉標準對照溶液在0.5~10mg/L范圍內呈線性關系?;貧w方程為:A=0.1031C+0.029(r=0.9995)。

2.4供試品溶液制備精確稱取樣品0.10g,加高氯酸+硝酸(1∶4)混合液5mL,移至電熱板上,緩慢加熱至澄明,白煙揮盡且顏色變為淺黃色,用2.0%硝酸溶液移入到100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取5mL置50mL量瓶中,加入2.0%硝酸溶液定容至刻度,即得。同時,以2.0%硝酸作空白對照。

2.5精密度試驗取同一份供試品溶液,照“樣品測定”項下的方法測定,重復測定6次,得鈉含量分別為:32.8、33.0、33.1、32.9、32.9、32.8mg/g,計算平均含量為32.91mg/g,RSD=0.50%(n=6)。

2.6回收率試驗精密吸取已知鈉含量(33.9mg/g)的供試品6份(各約0.05g)于6個錐形瓶中,分別加鈉標準對照溶液(1mg/mL)1.7mL,照“供試品溶液制備”方法制備樣品,照“樣品測定”項下方法測定。結果見表1。表1鈉含量測定回收率結果(略)

2.7樣品測定將火焰光度計按說明書的規定啟動后,先將去離子水噴入火焰,調讀數為零;再將最濃的標準溶液噴入火焰,調節儀器至接近滿標度的讀取數;然后依次噴入每一標準溶液,讀數。每噴完1份溶液后,均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調零。讀取每一濃度讀數值,與相應濃度作標準曲線。再按“供試品溶液制備”項下方法制備供試品溶液,使待測元素的估計濃度在曲線濃度范圍內。將供試品溶液噴入火焰,讀取讀數值,從標準曲線上查得相應的濃度,計算元素含量。

根據儀器的測定條件,用火焰原子吸收法測定了6個批號成品中鈉元素的含量,重復3次,測定結果見表2。表2中總鈉含量測定結果(略)

3討論鈉元素測定比較常見的方法有火焰光度法[3]、電感耦合等離子體發射光譜法[4]、火焰原子吸收光譜法和分光光度法。試驗表明,原子吸收光譜法具有快速、簡便的優點?;鹧婀舛确╗5-6]是以火焰為光源的發射分析方法,某些元素的化合物在火焰中燃燒時被激發而發射出它們的特征光譜,其強度同該元素的量成正比,光線經濾光片后投射到光電倍增管或光電池,即可測定其強度,從而求出被測元素的量。它是一種較為經典的靈敏度很高的分析方法,尤其是對堿金屬的測定。

[7]是用中藥材加工而成的純中藥制劑。在工藝中采用了現代中藥提取與純化技術,運用了膜過濾技術及冷凍干燥技術制成的無菌注射用粉末。但在制備過程中有用*調pH的工序,引入了少量的鈉離子,因此,建立總鈉的測定方法對保證工藝穩定及臨床治療效果具有積極意義。筆者曾采用高溫灼燒法進行消化,該方法在炭化過程中,藥粉受熱后即變成膏狀物,并產生氣泡外溢,炭化需不斷攪拌排除氣泡,不易炭化(約需4h),同時不易灰化(650℃灼燒需20多小時),檢測周期過長,檢測結果與液體消化一致。消化液考察過硝酸、硝酸-高氯酸(4∶1),兩者結果一致,硝酸-高氯酸混合液消化較快,簡便快捷。


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