氣體分析中的氣相色譜儀
2022年12月06日 08:52:32
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1.氣相色譜分析在氣體分析中的重要作用
近幾年來我國氣體制造工業發展迅速，這種飛速發展有諸多因素，重要之一是分析檢測儀器儀表的應用，保證了工藝的運行和氣體產品質量。在氣體分析檢測中應用最多的方法是氣相色譜法，使用最多的儀器仍是氣相色譜儀。
按照國家標準，在氣體標準中不僅規定了產品質量標準指標，而且規定了產品相應的檢驗方法，氣體標準分析方法中，對氣體雜質的檢測除了氧、水單項檢測之外，其余均為氣相色譜完成。如高純氣體和純氣體氫、氧、氮、氬、氦、氖、氪、氙等氣體中的性氣體H2、02(Ar)，N2、CH4，CO，C02及碳氫化物C1~C4等成分分析，也都采用氣相色譜儀來檢測。在國家標準及行業標準分析方法中，氣相色譜法占相當大的比例，超過60％。
氣體行業質量標準對口采標(采用國際標準和標準)是國際標準ISO-TC／158和SEMI標準，這些標準方法中也都
以氣相色譜分析為主要檢測方法。
氣相色譜法以氣體做為流動相，具有高的選擇性、高的靈敏度和分析迅速等優點。在氣體分析中，色譜法比起其它分析方法具有很大的優勢。氣相色譜儀在氣體分析中獲得重要地位。
COW-MAC公司的DID檢測器氣相色譜儀，比起其它通用性氣相色譜儀在氣體分析中更獨居。高靈敏，功能全為世界各大氣體工業公司如BOC，APCI等生產與研究機構中的氣體分析儀器。國內氣體行業重點企業和研究部門也都看好其性能。已經應用或正在考慮選購。
2 現代氣體分析中的氣相色譜儀
1．色譜分離柱-色譜儀之心臟
色譜分離柱強大的分離功能，使氣相色譜儀成為氣體分析的多組分分析儀。在一定的色譜條件下，運用適合色譜分離柱能將不同成分的多種混合物中的組分逐個分離開來。高到百分含量，低至10-6級甚至10-9級雜質，只要有蒸氣壓就可以分離，這是其它分析方法所不能達到的。根據被分析物的性質選擇相應的色譜柱系統及色譜條件，高純氣體中10-9級的性氣體和低烴類碳氫化合物可以分離。
吸附劑分子篩和經處理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做氣體分析的柱填料，分子篩對H2，02，N2，CH4，CO分離，C02為不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱長提高柱效，可使N2的保留時間提至Ar前，做到10-9級氮與氬的分離(圖1)。同樣柱長也可使10-6級和10-9級的02，CH4，C02，N20，C2H4，C2H2，C2H6，C3H8…分離(圖2)。
毛細管色譜柱分離，PLOT柱分離10-6級02，Ar(圖3)和AL203PLOT柱分離液氧中C1~C3烴類。
氣體分析廠商看準了在氣相色譜中占分數不多,而在氣體中確占重要地位的氣固色譜分離技術,而研制氣體分析專用色譜儀器。
2. 檢測器
氣相色譜檢測器一直是人們研究的熱點，也有專著。已有幾十種可用于氣體分析的檢測器表1中示出。
氦離子檢測器和氦放電檢測器靈敏度高，經常被同時提起，這是由于60年代中期，不同的研究者根據LOVELOCK電離檢測器的敘述而進行研究。早期氦離子檢測器取得較好效果，后逐漸研制成功，由意大利CARLOERBA公司定型生產2700型氣相色譜儀。70年代末我國開始引進儀器。氦放電離子化檢測器的研究者們也一直不懈努力，于80年代末由GOW-MAC公司研制成氦放電檢測器及相應的氣相色譜儀，雖然誕生滯后幾年，但是檢測器的設計，分上下兩室，使放電室與電離室分開，減少被測氣體污染，以保證檢測器高度穩定， (圖4)。DID放電檢測器低濃度時線性關系很好(圖5)，可檢測包括Ne在內的所有無機及有機氣體成分。是現代氣相色譜中用于氣體分析的檢測器。
表1 適用于氣體分析的氣相色譜檢測器
3．多維氣路結構
具有信息結構的二維和多維色譜使分離效率再度提高，分析速度加快。完成一般氣相色譜儀所不能實現的難題。在氣體和高純 氣體分析中更具有優勢。CM公司的590 (2)系列和816系列氣相色譜儀，在多維色 譜設計原理、方法應用和儀器制造方面都已 成熟。這就使不同底氣中痕量被測成分按人 們意愿要求組合氣路，消除主成分的干擾， 同時保護色譜分離柱及檢測免于過載，使之 能穩定運行，準確檢測氣體中痕量成分。
按氣路行徑，以閥、柱、管、阱靈活配 置組合成不同切換方式，具有中心切割、反吹、前切等功能。GM公司的590(2)系列 氣相色譜儀有近30種多維氣路結構，現已 定型生產，應用廣泛。
系統1，雙分離柱切換，應用于氦氣和 氬氣中H2，02，N2，CH4，CO，C02(Ar中02除外)低于10-6及雜質分析。
系統2，中心切割氣路，帶有TCD，分 析背景氣H2，02，N2，Ar等中的10-9級的 痕量成分。
系統3，予柱反吹出口，雙分離柱，適 用于電子氣體SiH4，PH3，ASH3中10-9級雜 質檢測。
系統4，予柱反吹，DID檢測器，雙分 離柱，分析C2H6中的H2，02，N2痕量成分 及C02中H2，02，N2，CH4，CO等。
系統5，雙檢測器DID與FPD，雙分離 柱切換，適用于痕量性氣體及含硫氣體 分析。
系統6和系統2、5同樣可以用于氧中 雜質成分分析，脫氧阱，雙定量管，三路載 氣前切后切吹，可實現氧中還原性氣體H2， CO及C02與Ar，N2，CH4同時分析。
816型氣路系統也同樣采用多維氣路配 置。10只色譜分離柱同時工作。
GM公司的590(2)型和816多維氣相 色譜儀其功能涵蓋了各種背景氣中不同多種 雜質的分析。滿足了超高純氣體分析要求。
4．載氣凈化
用于超高純分析的氣相色譜儀對載氣要 求十分嚴格。超高純的載氣必須具備，否則10-9級雜質的檢測難以實現，GM公司的放 電檢測器氣相色譜儀配置75-802凈化器， 確保氦載氣之純度。正確使用與氦氣源純度 要求是保證超高純載氣供給和關系到凈化器 的使用壽命。
5．自動控制與通訊
隨著自動化技術的不斷發展，計算機技 術的飛速進步。氣相氣譜也隨之發生變化， 從傳統的氣相色譜儀的手工操作向自動控制 發展。
GM公司的590(2)型氣相色譜儀與相 應配置，可實現定時自動進取樣。設定閥切 割開關時間、數據處理、自動校驗、方法計 算、誤差統計、結果報告、打印與貯存等均 可程序設定無人看管下自動進行，大大提高 工效。如E．ZChrom色譜工作站和Sp4400 積分儀等可實現回控等功能。
GM816型氣相色譜儀控制程度更加高 超，電子壓力控制系統，應用于氣相色譜過 程，包括載氣，放電氣，附助氣，進樣口分 流氣，檢測器之尾吹氣及外部進樣可達多 路，自動控制壓力與流量。自動監測故 障并予以排除。網絡通訊便于用戶與廠商交 流溝通。
3 展望
目前氣相色譜儀多用于實驗室分析檢 測，今后氣相色譜儀與過程控制系統之間的 數據連續將隨著通訊事業的發展得到迅速發 展。使用*的數字信息處理，測量與調節 過程自動化，即開發未來的超速氣相色 譜儀將是人們努力的方向。
全二維氣相色譜GCXGC是90年代出現 的新方法，熱解析調制器處在兩色譜柱之 間，這一新技術以峰容量大，分析迅速，信 息量大，靈敏度高頗受石油化工，環境科學 領域重視。不久將會有適用于各領域的全二 維氣相色譜儀出現。
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