氣相色譜儀檢測工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇
2022年12月06日 08:41:07
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1主題內容與適用范圍
本標準規定了工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。
本方法適用于工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定，其最小檢測濃度分別為0.01％和0.02％。
2引用標準
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3方法原理
試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。
采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要時也可用內標法定量(見附錄A)。
4材料及試劑
4.1 載氣：高純氮氣或氦氣，純度大于99.999％。
4.2 輔助氣：
4.2.1 氫氣，純度大于99.99％。
4.2.2 空氣，經硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
4.3 固定液：聚乙二醇-20M。
4.4 載體：Chromosorb W AW-DMCS，粒徑為0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。
4.5 乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標準規定條件進行分析，應檢不出二乙二醇和三乙二醇。
4.6 二乙二醇和三乙二醇，純度應大于99％(必要時可按4.5條所述進行提純)。
5儀器
為配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，該色譜儀對本標準規定最小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產生的峰高應至少大于儀器噪聲的兩倍。
5.1 汽化室：應配置石英或玻璃內襯管。
5.2 色譜柱：推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。
5.3 記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數據處理機。
5.4 微量注射器1或10μL。
6取樣
按GB 6680-86的規定進行。
7操作步驟
7.1 儀器調整
色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，即可進行試樣的測定。
表1 推薦的色譜柱及典型操作條件
柱型填充柱毛細管柱
柱管材質玻璃，不銹鋼或銅熔融石英
固定液聚乙二醇-20M
固定液含量，％10-
液膜厚度，μm-0.25
載 體Chromosorb W AW-DMCS-
粒 徑，mm0.149～0.177(80～100目)
柱 長，m1.230
內 徑，mm20.32
柱 溫，℃170180
汽化室溫度，℃290
檢測器溫度，℃260
載氣流速，mL/min30（N2）-
載氣線速，cm/s-18.0（N2）
分流比130∶1
進樣量，μL1
7.2 校準
7.2.1 外標配制
取約15mL乙二醇(4.5)置于潔凈、干燥并稱量過的25mL容量瓶中，準確稱量(精確至0.0002)，以差減法求得乙二醇質量，然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇標樣(4.6)，并分別稱量，搖勻備用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的濃度應與待測試樣相近。按式(1)計算出標樣中二乙二醇和三乙二醇的濃度。
……………………………（1）
式中：Ei--標樣中配入的二乙二醇或三乙二醇濃度，％(m/m)；
mi--二乙二醇或三乙二醇的質量，g；
m--標樣質量，g。
7.2.2 外標校正
每次試樣分析前或分析后，均需用標樣(7.2.1)進行外標校正，即用微量注射器，在規定的色譜條件下，注入一定量的標樣，重復測定三次，以獲得相應的峰面積，作為定量計算的標準。
7.3 試樣測定
7.3.1 測定
用微量注射器準確抽取與外標校正(7.2.2)體積相同的試樣注入色譜柱，將待測組分的色譜峰面積與相應的外標峰面積進行比較，以求得待測組分含量。
注：必要時，可注入1μL蒸餾水數次，以清除吸附在進樣器中的試樣殘留物。
7.3.2 色譜圖
典型色譜圖見圖1和圖2。
7.3.3 計算
試樣中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)計算。
…………………………………（2）
式中：Xi--試樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％(m/m)；
Ei--標樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％，(m/m)；
Ai--試樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積；
AE--標樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積。
圖1 毛細管典型色譜圖
1-未知峰(X)；2-乙二醇；3-二乙二醇，4-內標；5-三乙二醇
圖2 填充柱典型色譜圖
1-乙二醇+X；2-二乙二醇；3-內標；4-三乙二醇
結果的表示
8.1 分析結果
以兩次重復測定的算術平均值作為其分析結果，以質量百分濃度為單位，并應精確到0.001％。
8.2 精密度
本方法的精密度數據是1991年6月，由10個實驗室對5個濃度水平試樣所做的室間精密度試驗(集中試驗)確定的。
8.2.1 重復性
在同一實驗室由同一操作員，用同一試驗方法與儀器，對同一試樣相繼進行兩次重復測定，測定值之差應符合表2所規定的數值(置信水平95％)。
8.2.2 再現性
在任意兩個不同實驗室，由不同操作者，采用不同儀器，在不同或相同時間內，對同一試樣所得兩次結果之差應符合表2所規定的數值(置信水平95％)。
表2 方法精密度
組分濃度范圍重復性再現性
二乙二醇 0.01～0.1％ 大于0.1％～1.0％平均值的15％ 平均值的10％平均值的30％ 平均值的25％
三乙二醇 0.02～0.2％平均值的10％平均值的25％
8試驗報告
試驗報告應包括如下內容：
a． 有關試樣的全部資料：批號、日期、時間、采樣地點等；
b． 測定結果；
c. 試驗中觀察到的異常現象；
d． 不包括在本標準中的任何操作及自由選擇的操作條件的說明。
附 錄 A
內標定量法(補充件)
根據實驗室條件或測定要求，需要采用內標法定量時，應按本附錄規定進行測定。
A1 內標物
壬二酸二乙酯(純度大于99％)。
A2 標樣配制
取適量乙二醇(4.5)，置于潔凈、干燥并已稱量過的容量瓶中，用萬分之一天平稱量，以差減法求得加入的乙二醇質量，然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇(4.6)以及壬二酸二乙酯(A1)，分別稱量，最后充分搖勻備用。所配入的二乙二醇和三乙二醇濃度應與待測試樣中其含量相近為宜。
A3 校正因子的測定
在表1所推薦的色譜條件下，注入1μL標樣(A2)，并測得各色譜峰的峰面積(重復測定兩次)并按式(A1)計算二乙二醇和三乙二醇的相對質量校正因子fs,i
…………………………………（A1）
式中：Ai,As--標樣中二乙二醇或三乙二醇和內標物的峰面積；
mi和ms--標樣中二乙二醇或三乙二醇和內標物的質量，g。
A4 試樣測定
取適量試樣置于潔凈、干燥并已稱量過的容量瓶中，用萬分之一天平稱量，以差減法求得試樣質量，然后加入與待測組分含量相近的壬二酸二乙酯，再次稱量，并充分搖勻后，抽取1μL該試樣注入色譜柱，記錄并測得各色譜峰的峰面積后，即可按式(A2)計算二乙二醇或三乙二醇的含量。
…………………………………（A2）
式中：X i--試樣中二乙二醇或三乙二醇的質量百分含量；
m--試樣的質量，g；
ms--加入內標物質的質量，g；
A i--二乙二醇或三乙二醇的峰面積；
As--內標物質的峰面積；
fs,i--二乙二醇或二乙一醇相對質量校正因子。
A5 色譜圖 典型色譜圖見圖1或圖2。
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