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出現(xiàn)基線漂移,看看問題出在哪

2022年11月25日 17:35:27      來源:山東瑞德化工儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:21

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氣相色譜儀GC在使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,先要知道問題會(huì)出現(xiàn)在哪?如何排除可疑點(diǎn)?
山東瑞德化工儀器根據(jù)技術(shù)反饋總結(jié)出造成此現(xiàn)象的原因有:柱子流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

如何來確定是柱子流失還是系統(tǒng)污染帶來的基線漂移呢?
簡(jiǎn)單的方法就是把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測(cè)器的入口,再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn),請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染” ;如果基線是穩(wěn)定的,用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來,走一個(gè)升溫程序,觀察基線漂移情況,此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況,如果基線不穩(wěn),請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染” ;如果基線穩(wěn)定,把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來的基線漂移?
柱子上如果有高分子量不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱子中移動(dòng)緩慢,常常采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗的方法:(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng)) ;也可以選用保護(hù)柱消除柱子污染于未然。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來,進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

如何降低檢測(cè)器帶來的基線漂移?
由檢測(cè)器帶來的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的,使用氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線漂移;使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性;正確的檢測(cè)器維護(hù),包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。
如何降低柱子流失帶來的基線漂移?
在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低:用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20 或者用柱子的zio高操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低柱子的流失,如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移(見圖3)。一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí),才有可能使基線趨于水平,這種對(duì)固定液的破壞是無法彌補(bǔ)的,所以如果有氧氣連續(xù)通過柱子,即便是再老化之后基線將再也無法降到zui低水平。因此,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/ 水分過濾器,同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。

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