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氣相色譜分析樣品的進樣方式

2022年11月25日 17:05:08      來源:山東瑞德化工儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:24

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在氣相色譜分析中,進樣時候常見的樣品形態為液體或者氣體。實際樣品需經過溶劑提取、過濾、萃取、濃縮和定容等前處理步驟之后變為溶液中的組份成為液體樣品;水質中的易揮發組份(經處理后)、大氣和工廠廢氣、天然氣等化工氣體等則作為氣體樣品。樣品形態和性質的不同會使得其引入進樣口的方式不同。目前常見的進樣方式(裝置)有微量進樣器和氣密型進樣針、多通閥、頂空進樣器、吹掃捕集裝置、熱解吸裝置、固相微萃取等。

1 微量進樣器和氣密型進樣針

對于液體樣品而言,常用的樣品引入裝置是微量進樣器,俗稱進樣針。微量進樣器的種類多種多樣,jin依體積而言,常用的微量進樣器為1μL或者10μL,可以根據實際的分析條件和樣品量選擇合適的的微量進樣器。微量進樣器能夠J確進樣的體積為其zui大刻度的10%。
2、多通閥

對于氣體樣品而言,zui常用的樣品引入裝置是多通閥,其中以六通閥和十通閥較多。在氣相色譜分析中,一些液體樣品也使用多通閥進樣
在氣相色譜中氣體樣品使用六通閥或十通閥進樣,通過安裝在閥上的定量環定量,可以較好地解決樣品吸附、氣密針進樣反沖壓力大、重復性差等問題,還可以在線取樣分析,是氣體分析理想的進樣方式。

3、頂空進樣器
頂空分析(Headspace)的原理是將待測樣品(液體或固體)置入一密閉的容器(樣品瓶)中,通過加熱升溫使揮發性的組分從樣品中揮發出來,達到氣液平衡(氣固平衡),然后直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而測定樣品中揮發性組分的組成和含量。

由于在取樣分析時,樣品瓶頂空中的揮發物處于與液體或固體中的相同化合物平衡的狀態,頂空進樣又稱之為靜態頂空”。該方法可以不經過其它前處理技術直接測定水樣、固態基質中的揮發性物質,免除了萃取等前處理過程對操作者帶來的有機物污染,同時消除了基體干擾,提高了測定靈敏度,在環境監測、制藥工程、交通中有著廣泛的應用。

4、吹掃捕集裝置

吹掃捕集分析(Purgeand Trap ,P&T)的原理是將待測樣品(液體或固體)置入一可密閉的容器(吹掃管)中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時間,將需要分析的組分吹掃出來,并使之通過裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集;吹掃和捕集之后,快速加熱吸附管(捕集阱)使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜中進行分析。吹掃捕集裝置是用以實現吹掃捕集進樣的裝置。

由于在取樣分析時氣體連續通過樣品進行吹掃,是一種非平衡態的連續萃取,吹掃捕集又稱之為動態頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集濃縮,與靜態頂空相比,動態頂空的分析靈敏度大大提高。
5、熱解吸/熱脫附裝置
熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption ,TD)的原理是將待測樣品(揮發性和半揮發性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進行富集,之后對采樣管進行加熱使揮發性和半揮發性組分從吸附材料中解吸,并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進行分析。

根據揮發性和半揮發性組分從采樣管中解吸之后是否再進行冷聚焦濃縮,將熱脫附裝置分為一次熱解吸裝置和二次熱解吸裝置。二次熱解吸裝置中對采樣管中解吸出的樣品組分進行了濃縮富集,并以較小的載氣量將濃縮之后樣品組分導入氣相色譜,提高了進樣效率。

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